Хлороформ, х. ч., массовой долей основного вещества не менее 90%.

Натрий сернокислый, х.ч., по ГОСТ 4166.

Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч., по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 70 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Баня глицериновая, обеспечивающая поддержание температуры до 150°С с точностью до 1,0°С.

Пипетка 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Колба Кн-1-25-14/23, Кн-1 -50-24/29, Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом (Бунзена) 2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 3 ГОСТ 9147.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВФ-3-100, с диаметром пор 80 мкм, ХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.д.а.

Дигитонин, содержание основного вещества не менее 90%, по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, спиртовой раствор массовой концентрации 10 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор с массовой долей 40%.

Эфир диэтиловый, ч.д.а., по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 3622, ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809 с дополнением.

В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить не более 10 сут в холодильнике при температуре не выше °C.

7 Порядок подготовки к проведению измерений

7.1 Подготовка пробы продукта

Для выделения жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г молочного жира.

7.1.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки

Пробу помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин.

При этом продукт разделяется на два слоя: верхний - жировой, содержащий почти весь жир, и нижний - белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры °C для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 , помещают в термостат при температуре °C и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр. Жир должен быть прозрачным.

7.1.2 Сухие молочные продукты

В стакан вместимостью 200 взвешивают г продукта и добавляют 100 дистиллированной воды температурой °C. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 10-15 мин для набухания белков. Далее вносят безводный сульфат натрия и размельчают с помощью миксера до тех пор, пока не образуется зернистая масса.

7.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое

В стакан вместимостью 200 взвешивают г продукта. Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100 дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75°C, добавляют 15 раствора сульфата меди (II) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата. Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным сульфатом натрия до получения зернистой массы.

7.1.4 Жиры, масло и пасты масляные

В стакан вместимостью 100 помещают г продукта и выдерживают в термостате при температуре °C до разделения продукта на жир и воду. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40°C, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.5 Сметана и продукты на ее основе

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 помещают пробу продукта, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя: верхний - жировой, содержащий почти весь жир, и нижний - белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом нагревают до температуры °C. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40°C, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.6 Творог и творожные продукты

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 помещают г продукта и добавляют 300 смеси хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5 - 1,0 ч.

Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре °C.

7.1.7 Сыр и сырные продукты

Пробу продукта измельчают в ступке с раствором безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.

7.1.8 Из пробы продукта, подготовленной по 7.1.1 - 7.1.7, пентаном экстрагируют жир. Пентан удаляют выпариванием на водяной бане при температуре °C до получения прозрачного жира. Не допускают выплескиваний и кипения.

7.2 Приготовление раствора калия гидроокиси с массовой долей 40%

В мерную колбу вместимостью 100 помещают г калия гидроокиси, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре °С - не более 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 помещают г дигитонина и растворяют в небольшом количестве этилового ректификованного спирта. Объем раствора доводят этиловым ректификованным спиртом до метки.

Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре °С - не более 1 мес.

8 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха	... °C;
- относительная влажность воздуха	... от 30% до 80%;
- атмосферное давление	... от 84 до 106 кПа.