Действующий
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).
В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемого спирта, а в другую - 5 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" при температуре °С и перемешивают.
Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в анализируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.
Бромтимоловый синий (индикатор); 0,1 г индикатора растворяют в 100 этилового ректификованного спирта с объемной долей 20%.
Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 анализируемого спирта помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 дистиллированной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.
Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте , в пересчете на уксусную кислоту, безводного спирта, вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 анализируемого спирта, ;
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 при доверительной вероятности Р= 0,95.
Если расхождение превышает предел повторяемости 0,7 , то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , равное 2,0 .
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.