(Измененная редакция, Изм, N 1, 2, 4).

3. Экстракционно-весовой метод (ускоренный)

Метод основан на воздействии безводной углекислой соды ( ) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.

Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

прибор специальный, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ;

баня водяная или песочная;

часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью по нормативному документу по стандартизации;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и по нормативному документу по стандартизации;

колбы мерные исполнений 1, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и по ГОСТ 1770-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., высушенный при 100°С;

хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в ступку-эксикатор, добавляют туда 5 г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью) и хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.

При анализе сухарей, баранок, соломки необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира указанным способом.

По окончании растирания раствор фильтруют. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним концом) с пипеткой объемом 10 или . Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двуслойный бумажный фильтр.

Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1 - 1,5 мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Пипеткой отбирают 10 или раствора жира и переносят в предварительно высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью около . Хлороформ из колбы отгоняют на песочной или водяной бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы 1 - 1,5 ч при 100 - 150°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

При ускоренном методе высушивания 10 или экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140 - 150°С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса сухого жира, г;

- масса навески испытуемого продукта, г;

V - объем раствора, взятый для определения жира, ;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

Примечание. Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр стеклянный типа ПМЖ, вместимостью по ГОСТ 22524-74;

пипетки исполнения 4, вместимостью с ценой деления и исполнения 6, вместимостью с ценой деления по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью ;

ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;