При ускоренном методе высушивания 10 или экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140 - 150°С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса сухого жира, г;

- масса навески испытуемого продукта, г;

V - объем раствора, взятый для определения жира, ;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

Примечание. Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр стеклянный типа ПМЖ, вместимостью по ГОСТ 22524-74;

пипетки исполнения 4, вместимостью с ценой деления и исполнения 6, вместимостью с ценой деления по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью ;

ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. массовой долей 80% беззольные фильтры;

-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66;

-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63;

баня водяная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным' параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Определяют коэффициент преломления или при температуре 20°С, наносят 1 - 2 капли этого растворителя на призму рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.2.2. Плотность растворителей ( ) в при 20°С определяют пикнометром и вычисляют по формуле

где q - водное число пикнометра, ;

m - масса растворителя, г.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.2.3. Пипетку вместимостью калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки (V) в по формуле

где m - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

- плотность растворителя при температуре 20°С, определенная по п. 4.2.2, .

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2 - 3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2 - 3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с "крепкой" клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют уксусной кислоты указанной концентрации, все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают воды.