К - коэффициент пересчета на данный вид сахара;

m - масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

W - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление производят до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4. Ускоренный метод горячего титрования

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания  г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 300 и 1000  по ГОСТ 1770.

Колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 50  .

Пипетки по НТД, вместимостью 5, 10 и 50  .

Бюретки по НТД, вместимостью 10 или 25  .

Штатив лабораторный.

Сахароза х. ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Кальций хлористый по научно-технической документации.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Метиленовая синь.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый красный.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление 1%-ного раствора сернокислой меди (раствор I)

10 г чистой кристаллической соли сернокислой меди растворяют в 200  дистиллированной воды. В 50  дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000  , доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.2. Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II)

50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200  дистиллированной воды. В 300  дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50  дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000  , доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.3. Приготовление стандартного раствора сахарозы

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г погрешностью не более  г, переносят 50  дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100  и проводят гидролиз сахарозы по п. 1.5.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1  .

4.2.4. Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе

Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10  .

В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50  отмеряют пипеткой по
5  раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (T) вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, ;

1,0 - масса сахарозы, мг в 1  стандартного раствора сахарозы.

4.3. Проведение анализа

В бюретку вместимостью 10  наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50  отмеряют пипеткой по 5  раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки % израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.