Действующий
4.5.2 В колбу вместимостью помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом , буферного раствора (см.
4.5.3 Вторую часть аликвоты пробы объемом помещают в колбу вместимостью , добавляют буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на меньше, чем пошло на первое титрование (см.
1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний - по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5).
2 Если расход раствора трилона Б превышает при использовании бюретки вместимостью или , или , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды.
3 Если расход раствора трилона Б менее при использовании бюретки вместимостью или , или , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрации или . Раствор трилона Б по 4.3.1 разбавляют в 5 или 10 раз.
где М - коэффициент пересчета, равный , где - концентрация раствора трилона Б, ( ), (как правило М = 50);
Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Диапазон измерений жесткости Ж,°Ж | Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, +- Дельта, °Ж | Предел повторяемости r, Ж | Предел воспроизводимости R, Ж |
От 0,1 до 0,4 включ. | 0,05 | 0,05 | 0,07 |
Св. 0,4 | 0,15 x Ж | 0,1 х Ж | 0,21 х Ж |
раздел 6) с применением ГСО или раствора ГСО состава жесткости воды, в наибольшей степени отражающего значение жесткости анализируемых в лаборатории вод.
4.8.1 Стабильность результатов измерений в лаборатории контролируют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (
раздел 5).
4.8.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (
Если действительное значение жесткости в образце сравнения неизвестно, то результаты считают согласующимися при условии
Если действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения известно, то результаты считают согласующимися при условии
Примечание - Если в используемых ГСО жесткость выражена в ( ), то необходимо провести пересчет в градусы жесткости по ГОСТ Р 52029*.
Результаты измерений регистрируют в протоколе (отчете) по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. В протоколе указывают применяемый в лаборатории метод по настоящему стандарту.
- границы интервала, в котором погрешность определения жесткости воды находится с доверительной вероятностью Р = 0,95 (таблица 1).
Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия.
Весы, лабораторная и мерная посуда, вспомогательное оборудование, материалы, вода бидистиллированная, соляная или азотная кислоты - по 4.2.