Действующий
Предполагается, что каждая лаборатория должна будет выполнять процедуры, описанные в 5.2, и получит свой окончательный результат. Таким образом, необходимо лишь рассмотреть приемлемость этих двух окончательных результатов. Чтобы проверить, совместимы ли окончательные результаты этих лабораторий, необходимо сравнить абсолютное расхождение между двумя окончательными результатами с критической разностью , как это представлено ниже.
где с(n) - отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения. Его значения приведены в таблице 2.
Если критическая разность не превышается, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного может использоваться их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, то нужно выполнить процедуры, изложенные в общих чертах в 5.3.3.
Число результатов измерений n | c(n) | Число результатов измерений n | c(n) |
1 | 1,000 | 11 | 1,228 |
2 | 1,000 | 12 | 1,187 |
3 | 1,160 | 13 | 1,232 |
4 | 1,092 | 14 | 1,196 |
5 | 1,197 | 15 | 1,235 |
6 | 1,135 | 16 | 1,202 |
7 | 1,214 | 17 | 1,237 |
8 | 1,160 | 18 | 1,207 |
9 | 1,223 | 19 | 1,239 |
10 | 1,176 | 20 | 1,212 |
Наличие противоречий между результатами измерений или окончательно приводимыми результатами двух лабораторий может быть объяснено:
Если имеется возможность поменять испытуемые пробы и/или стандартные образцы между лабораториями, то каждая из них должна получить результаты измерений, пользуясь другой испытуемой пробой, - с целью определения наличия и значения систематической ошибки. Если обмен испытуемыми пробами невозможен, то каждая лаборатория должна получить результаты измерений на одной обычной пробе (предпочтительно на материале с известной измеряемой характеристикой). Использование материала с известной измеряемой характеристикой обладает тем преимуществом, что в итоге становится ясным, на счет какой (или обеих) лаборатории может быть отнесена систематическая ошибка. В случаях, когда использование материала с известной измеряемой характеристикой невозможно, чтобы приписать систематическую ошибку лабораториям, между двумя лабораториями по этому вопросу должно быть достигнуто согласие прибегнуть к помощи референтной лаборатории.
Если расхождение обусловлено различиями между испытуемыми пробами (образцами), обе лаборатории должны объединиться, чтобы совместно отобрать и подготовить пробы (образцы), либо для отбора и подготовки проб должна быть приглашена третья сторона.
Две стороны контракта могут согласовать процедуру арбитража при заключении контракта или в случае возникновения спорной ситуации.
Данный раздел будет посвящен только погрешностям, обусловленным измерениями; это погрешность измерения, включающая как неотъемлемую часть неидентичность (вариацию) испытуемых порций или испытуемых проб (образцов).
6.1.4 Однако может оказаться, что для измеряемой данным методом характеристики не существует истинного значения, или, если даже условно истинное значение существует, то отсутствует возможность проверки правильности результатов измерений из-за того, что нет необходимого стандартного образца. Такие примеры приведены в
Трудно проверить правильность результата измерений, если нет стандартного образца. Тем не менее на практике вместо аттестованного значения измеряемой характеристики во многих случаях в качестве опорного значения может быть использован результат измерений, полученный квалифицированным оператором в хорошо оборудованной лаборатории, строго, безукоризненно и тщательно придерживающейся стандартного метода измерений.
ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм.
6.1.5 Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории в настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725 используют контрольные карты Шухарта (см.
Если прецизионность или правильность изменяются со временем постепенно, карты кумулятивных сумм более эффективны по сравнению с контрольными картами Шухарта, тогда как при внезапных изменениях применение карт кумулятивных сумм вместо карт Шухарта не дает никаких преимуществ.
Поскольку медленные изменения наиболее характерны и важны применительно к правильности, а внезапные изменения - применительно к прецизионности, для контроля правильности рекомендуются контрольные карты кумулятивных сумм, а для контроля прецизионности - контрольные карты Шухарта.
Однако может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецизионности, так и правильности.
6.1.6 Поскольку процедуры контроля охватывают довольно длительный период времени и, по всей вероятности, предусматривают смену оператора и замену оборудования, условия повторяемости в этих случаях не применимы. Поэтому при контроле необходимо использовать промежуточные показатели прецизионности, описанные в
6.2.1.1а в принципе необходимо в течение длительного времени контролировать стандартные отклонения промежуточной прецизионности с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами, получаемые на основании результатов измерений, чтобы убедиться, что эти показатели поддерживаются на требуемом уровне (см. пример 2 в 6.2.3). Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецизионности, так как даже в случае, когда результаты измерений имеют смещения, существует возможность обнаружить соответствующие изменения производственного процесса, если отклонения результатов измерений достаточно малы по сравнению с этими смещениями. В то же время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности; поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецизионности.
6.2.1.2 В варианте Классификация*(1) | Примеры | ||
Характеристики | Наличие стандартного образца (СО)*(2) | Параметры, существенные для контроля точности*(3) | |
Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы; может быть установлено в качестве истинного значения. | Содержание химического компонента бензойной кислоты | Есть*(4) | и |
Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно; таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения. | а) Содержание железа в руде, в процентах по массе | Есть | и |
b) Содержание серы в пирите, в процентах по массе | Нет*(5) | и | |
Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения. | а) Октановое число бензина | Есть | и |
b) Прочность кокса | Нет*(6) | , и | |
с) Текучесть расплава термопластов | Нет*(7) | и | |
[1]. *(1) См. ИСО 3534-1 ГОСТ 8.315. *(2) См. ИСО Руководство 35 [2] и *(3) - систематическая погрешность результата лаборатории при реализации стандартного метода измерений; - внутрилабораторное стандартное отклонение; - межлабораторное стандартное отклонение; - стандартное отклонение, вызванное различием (неидентичностью) испытуемых проб. *(4) Испытуемый материал сам по себе может быть использован в качестве СО, если он чист и стабилен. *(5) СО не может быть утвержден, поскольку материал является нестабильным. *(6) СО не может быть утвержден по причине большой массы, состоящей из твердых, хрупких частиц, различающихся размером, формой и составом, которая необходима для каждого испытания, являющегося разрушающим. *(7) Опорное значение определяется самим методом измерений. |