4.5 Порядок проведения определений

4.5.1 Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

4.5.2 В колбу вместимостью помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом , буферного раствора (см. 4.3.3), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см.4.3.4.2) и титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1), как описано в 4.4.

4.5.3 Вторую часть аликвоты пробы объемом помещают в колбу вместимостью , добавляют буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на меньше, чем пошло на первое титрование (см. 4.5.2), быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают), как описано в 4.4.

Примечания

1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний - по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5).

2 Если расход раствора трилона Б превышает при использовании бюретки вместимостью или , или , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды.

3 Если расход раствора трилона Б менее при использовании бюретки вместимостью или , или , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрации или . Раствор трилона Б по 4.3.1 разбавляют в 5 или 10 раз.

4.6 Обработка результатов определения

4.6.1 Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле

где М - коэффициент пересчета, равный , где - концентрация раствора трилона Б, ( ), (как правило М = 50);

F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);

К - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, вычисленный по формуле (1);

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ;

- объем пробы воды, взятой для анализа, .

4.6.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия

где r - предел повторяемости (таблица 1);

и - результаты определений по 4.5.2 и 4.5.3, Ж.

Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

4.7 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Диапазон измерений жесткости Ж,°Ж	Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, +- Дельта, °Ж	Предел повторяемости r, Ж	Предел воспроизводимости R, Ж
От 0,1 до 0,4 включ.	0,05	0,05	0,07
Св. 0,4	0,15 x Ж	0,1 х Ж	0,21 х Ж

4.8 Контроль качества результатов измерений

4.8.1 Стабильность результатов измерений в лаборатории контролируют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) с применением ГСО или раствора ГСО состава жесткости воды, в наибольшей степени отражающего значение жесткости анализируемых в лаборатории вод.

4.8.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Если действительное значение жесткости в образце сравнения неизвестно, то результаты считают согласующимися при условии

где и - результаты измерений, полученные в двух лабораториях, Ж;

R - предел воспроизводимости для значения жесткости (таблица 1).

Если действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения известно, то результаты считают согласующимися при условии

где - результаты измерений, полученные в двух лабораториях,°Ж;

- предел воспроизводимости для значения жесткости (таблица 1);

- действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения, Ж.

Примечание - Если в используемых ГСО жесткость выражена в ( ), то необходимо провести пересчет в градусы жесткости по ГОСТ Р 52029*.

4.9 Оформление результатов

Результаты измерений регистрируют в протоколе (отчете) по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. В протоколе указывают применяемый в лаборатории метод по настоящему стандарту.

Результат измерений может быть представлен в виде

где Ж - значение жесткости воды, Ж;

- границы интервала, в котором погрешность определения жесткости воды находится с доверительной вероятностью Р = 0,95 (таблица 1).

5 Методы атомной спектрометрии

5.1 Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов кальция и магния пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (метод Б)

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия.

5.1.1 Отбор проб - в соответствии с разделом 3.

5.1.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы, лабораторная и мерная посуда, вспомогательное оборудование, материалы, вода бидистиллированная, соляная или азотная кислоты - по 4.2.