Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 11382-76 "Газы нефтепереработки. Метод определения сероводорода" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 7 мая 1976 г. N 1108)

Refinery Gases. Method of iest for sulphurated hydragen content

Настоящий стандарт распространяется на газы, получаемые в процессе переработки нефти, и устанавливает метод определения объемной доли сероводорода от 0,001 до 15,0%.

Применение метода в диапазоне 0,001-0,010% предусмотрено для контроля товарной продукции, в диапазоне 0,01-15,00% - для внутризаводского контроля.

Сущность метода заключается в химическом взаимодействии сероводорода с уксуснокислым свинцом, нанесенным на силикагель. Образующийся в результате реакции сернистый свинец дает черное окрашивание слоя силикагеля, высота которого зависит от объемной доли сероводорода в анализируемом газе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. При определении объемной доли сероводорода в газах применяют:

аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1% (черт. 1), состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа с той же ценой деления длиной 500 мм, газовой пипетки по ГОСТ 18954 вместимостью 500 см2, лабораторного штатива, реакционной капиллярной трубки с внутренним диаметром 2-4 мм и вакуумного насоса любого типа обеспечивающего вакуумирование до остаточного давления 0,5 кПа;

аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1% и более (черт. 2), состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа с той же ценой деления, реакционной трубки с внутренним диаметром 6-8 мм, верхнего и нижнего двухходовых кранов по ГОСТ 7995, медицинского шприца типа "Рекорд", вместимостью 20 см3, осушителя, реометра с диапазоном измерений от 0 до 100 см3/мин по ГОСТ 9932, трехходового крана по ГОСТ 7995 и винтового зажима, которые крепятся на панели размером 75x30x3 мм.

Допускается проведение анализов на приборе (черт. 1) с использованием при этом реакционной капиллярной трубки с внутренним диаметром 6-8 мм и газовой пипетки вместимостью 50 см3;

1013 × 1236 пикс.     Открыть в новом окне

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 150°С с погрешностью не более 2°С;

компрессор или общая магистраль для нагнетания воздуха;

весы технические с диапазоном определения массы от 0 до 500 г с погрешностью не более 0,1 г;

997 × 1203 пикс.     Открыть в новом окне

пробоотборник по ГОСТ 14921 любого типа;

набор сит "физприбор" с отверстиями сит размером 0,25; 0,50 мм или набор сит с отверстиями размером 0,20; 0,50 мм;

сетку проволочную по ГОСТ 6613 или стеклянную вату;

аппарат Киппа;

газометр по ГОСТ 25336;

посуду фарфоровую по ГОСТ 9147, ступка N 5 или N 6, чашка N 5 или N 6;

воронку делительную по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 см3;

пипетки газовые по ГОСТ 18954, вместимостью 500 и 1000 см3;

эксикатор по ГОСТ 25336;

банки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 500 см3;

силикагель по ГОСТ 3956, марки КСКГ или марки АСКГ для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1%;

силикагель N 3 или N 2,5 для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1% и более;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 1%;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1%;

соляную кислоту по ГОСТ 3118, х.ч.;

железо сернистое или натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

смазку ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или смазку вакуумную;

шприцы стеклянные любого типа вместимостью 1, 2, 10, 20, 100 см3;

редуктор типа РДВ;

аттестованные газовые смеси сероводорода с воздухом с объемной долей сероводорода 0,01; 0,1; 1,0 и 10,0 %.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление сорбентов

2.1.1. Силикагель марки N 3 или марки КСКГ дробят в фарфоровой ступке и отбирают фракции размером 0,25-0,50 мм.

Отобранную фракцию промывают в делительной воронке дистиллированной

_ _

водой с температурой 60-80°С до отрицательной реакции на ионы (SO4 ).

_ _