Цилиндры стеклянные для ареометров с наружным диаметром ; высотой

Колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 , исполнения 2.

Колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 300 .

Колбы стеклянные типа II исполнения 2 номинальной вместимости 250, 500 без взаимозаменяемого корпуса диаметром горловины 40 мм, из термически и химически стойкого стекла ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В:

номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110, 230 мм соответственно.

Лупа с увеличением.

Мешалки (справочное приложение 2, см. чертеж).

Приспособления с гнездами деревянные для сушки спиртомеров (справочное приложение 3, см. чертеж).

Стекла покровные диаметрами 60 и 140 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 215-73, с диапазоном измерений:

от минус 30 до плюс 25°С, цена деления 0,5°C (группа 3);

от минус 30 до плюс 20°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б);

от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б).

Термометры контрольные, с диапазоном измерений от 0 до 55°С и от минус 30 до плюс 25°С, цена деления 0,1°С.

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дистиллированной воды, 1 серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840 ).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФНС.

Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.

Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709-72,

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Подготовка к измерению

2.2.2.1. Металлический спиртомер и гирьки к нему должны быть обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянные цилиндры, термометры, мешалка должны быть подготовлены по п. 2.1.2.1.

Металлический спиртомер и гирьки к нему высушивают на приспособлении с гнездами или обтирают льняным полотенцем. При обтирании необходимо соблюдать осторожность во избежание повреждения позолоты.

2.2.2.2. Водно-спиртовой раствор необходимо залить в стеклянный цилиндр с номинальным наружным диаметром 45 мм, перемешать и измерить температуру в соответствии с п.п. 2.1.2.3, 2.1.2.4 и 2.1.2.5. Температура водно-спиртового раствора при проведении измерений не должна отличаться от комнатной. Для измерения концентрации спирта с погрешностью не более 0,1% спирта (по объему) следует пользоваться термометрами с ценой деления 0,1°С.

2.2.3. Проведение измерения

2.2.3.1. Спиртомер без гирьки погружают в водно-спиртовой раствор и проверяют уровень жидкости в пределах шкалы спиртомера.

Если уровень жидкости находится в пределах шкалы, спиртомер вынимают из раствора, протирают льняным полотенцем и снова погружают в раствор.

Если на поверхности спиртомера образуются пузырьки, спиртомер берут за верхний конец стержня и слегка встряхивают его, не вынимая из раствора.

Спиртомер погружают в раствор до тех пор, пока до предполагаемого штриха шкалы не останется 3-4 деления, затем спиртомеру дают свободно плавать. Спиртомер не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет показаний по шкале производят по нижнему краю мениска не раньше, чем через 3 мин после погружения. Отсчет производят с точностью до 0,2 наименьшего деления.

За показание спиртомера принимается число, равное отсчету по шкале плюс 100, затем следует термометром определить температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.2. Спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п. 2.2.3.1.

2.2.3.3. Если при погружении спиртомера без гирьки нижний (нулевой) штрих шкалы окажется выше уровня жидкости, то спиртомер должен быть погружен с одной из восьми гирек (в зависимости от концентрации спирта в растворе). Необходимо начинать подбор гирьки с более легкой (номер 90). Гирьку надевают на верхнюю часть нижнего стержня выпуклой стороной вниз и опускают по стержню до его грушевидного расширения. За показание спиртомера следует принимать число, равное отсчету по шкале спиртомера плюс номер гирьки, использованной при измерениях. Затем измеряют температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.4. Спиртомер с подобранной гирькой вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п. 2.2.3.3.

2.2.3.5. После измерений спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают полотенцем и помещают в футляр.

2.2.3.6. Расхождение между двумя показаниями спиртомера не должны превышать одного наименьшего деления шкалы. Если расхождение между двумя показаниями превышает одно наименьшее деление, то производят третье измерение.

2.2.3.7. Операции по подбору гирек не проводят, если заранее известно номинальное значение концентрации спирта в водно-спиртовом растворе. В таком случае применяют спиртомер с предварительно подобранной гирькой.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Показания спиртомера, расхождения между которыми не превышает значений, указанных в п. 2.2.3.6, должны быть приведены к температуре 20°С в соответствии со справочным приложением 4. Расчеты при определении концентрации спирта выполняют до сотых долей процента.

2.2.4.2. За концентрацию спирта принимают среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации при 20°С, округленное до десятых долей процента.

2.2.4.3. Результат определения концентрации спирта представлен в виде формулы, как указано в п. 2.1.4.4, причем (по объему).

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта металлическими спиртомерами в разных условиях не должно превышать 0,15% (по объему).

3. Пикнометрический метод определения концентрации спирта

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометры по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 , с горловиной диаметром 6 мм, типа ПЖ 2.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С, группа 4.

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646-68 (1, 5 и 6).

Термометры должны быть аттестованы на каждой оцифрованной отметке шкалы.

Термостаты типа СЖМЛ с погрешностью регулирования температуры .