Действующий
Колбы стеклянные мерные лабораторные вместимостью 300
, исполнения 2.
Воронки стеклянные по
ГОСТ 25336-82, типа В; номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110 и 230 мм.
Секундомеры по научной документации по стандартизации типа СОП, 2-го класса.
Бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации, вместимостью 10
с притертыми пробками.
Стекла покровные диаметрами 50, 60, 140 мм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по
ГОСТ 2652-78; 1
дистиллированной воды, 1
серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840
).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФНС.
Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.1.1. Определения терминов приведены в справочном
приложении 1.
2.1.2. Подготовка к измерениям
2.1.2.1. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором. Не разрешается касаться руками внутренней поверхности цилиндра. Промытые ареометры должны быть выдержаны на воздухе до их высыхания.
После подготовки ареометра к измерению не разрешается касаться его рабочей части. При необходимости ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы. Термометры и мешалки, подготовленные к измерению, хранят в цилиндре, накрытом покровным стеклом.
2.1.2.2. Для измерения концентрации водно-спиртового раствора с погрешностью не более 0,06% спирта (по объему) следует применять контрольные ареометры типов АСп-1 и АСп-2 и контрольные термометры с ценой деления 0,1°С.
Для измерения - с погрешностью не более 0,2% спирта (по объему) необходимо использовать ареометры типов АСп-1 и АСп-2 термометры с ценой деления 0,1°С.
Для проведения технологических измерений водно-спиртовых растворов с погрешностью не более 0,5% спирта (по объему) следует применять ареометры типов АСп-3 и термометры с ценой деления 0,5°С или ареометры типа АСпТ с встроенными термометрами.
Если применяют ареометры типов АСп-1 и АСп-2 или контрольные типа АСп-1 и АСп-2, а номинальное значение концентрации спирта в растворе не известно, то предварительно следует определить концентрацию ареометром типа АСпТ. Затем необходимо выбрать требуемый ареометр из набора ареометров типа АСп-1 или АСп-2, подготовить его в соответствии с
п. 2.1.2.1 и использовать для точных измерений концентрации спирта.
2.1.2.3. Во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой.
2.1.2.4. Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе.
2.1.2.5. Перед определением концентрации спирта необходимо измерить температуру
водно-спиртового раствора. (Определение концентрации спирта в технологических целях следует проводить в диапазоне температур от минус 25 до 40°С. Определение концентрации спирта для учета осуществляют при комнатных температурах).
2.1.3. Проведение измерений
2.1.3.1. Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.
Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить.
Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе не касаясь стенок цилиндра.
Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.
Затем снова измеряют температуру
водно-спиртового раствора. За температуру t водно-спиртового раствора принимают среднее арифметическое значение температур
и
.
2.1.3.2. Ареометр вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения по
п. 2.1.3.1 При подготовке ареометра к повторным измерениям цилиндр с водно-спиртовым раствором должен быть накрыт покровным стеклом.
2.1.4. Обработка результатов
2.1.4.1. В соответствии со
справочным приложением 4 определяют концентрацию
спирта в водно-спиртовом растворе при 20°С по первому отсчету ареометра и значению температуры. Аналогично определяют концентрацию
спирта при повторном применении ареометра. Расчеты при определении концентрации спирта для учета выполняют до сотых долей процента спирта по объему, во всех остальных случаях до десятых долей процента.
2.1.4.2. Расхождения между концентрациями
и
спирта не должны превышать значений, указанных в
табл. 1.
Если требования настоящего пункта не выполняются, то производят третье измерение по
п. 2.1.3.1.
2.1.4.3. За концентрацию спирта принимается среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации при 20°С. При этом учитывают сотые доли процента спирта по объему.
2.1.4.4. Результат определения концентрации спирта должен быть представлен в виде формулы
; Р=0,99,
- среднее арифметическое значение концентрации спирта, % (по объему);
- погрешность определения концентрации спирта, % (по объему);
Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус
до плюс
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.4.5. Пределы погрешностей измерения
для различных типов использованных ареометров указаны в
табл. 2.
Допускаемое расхождение между результатами определения концентрации спирта в различных условиях не должно превышать 0,15% (по объему), если концентрация спирта определяется контрольными ареометрами АСп-1 или АСп-2.