Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962**.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 .

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 .

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 с погрешностью не более г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 перекиси водорода. В раствор добавляют 40 концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 . Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2. Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом - по ГОСТ 26929.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 основного раствора олова по п. 3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 .

3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 раствора по п. 3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 раствора хлористого натрия.

3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 раствора соляной кислоты 83 и 10 раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.

В каждую колбу вводят 5 раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре ( )°С в течение ( ) мин.

После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.

3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.

3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

3.3.7. При подготовке растворов по пп. 3.3.1-3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.

4. Проведение испытания

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 , и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 . Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола - до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.

Далее выполняют операции по п. 3.3.3.

Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п. 3.2.2.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.3.5.

Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.

4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю олова ( ) в или массовую концентрацию ( ) в вычисляют по формулам:

где - масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

- аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, ;

V- объем продукта, взятый для минерализации, ;

50 - общий объем минерализата, .

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение ( ) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют .

5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, при Р = 0,95 не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению.

______________________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.