Межгосударственный стандарт ГОСТ 26935-86"Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июня 1986 г. N 1777)

Canned food-stuffs. Method for determination of tin

Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания г по ГОСТ 24104*.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с нм по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Баня водяная.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °С с допускаемой погрешностью измерения °С по ГОСТ 28498.

Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,1 .

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 .

Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 .

Фильтры беззольные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 , профильтрованный через бумажный фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 (8%).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962**.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 .

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 .

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 с погрешностью не более г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 перекиси водорода. В раствор добавляют 40 концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 . Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2. Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом - по ГОСТ 26929.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 основного раствора олова по п. 3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 .