(Действующий) Методические указанияпо лабораторному контролю качества продукции...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7-9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7-9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100  ; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250  ; стаканы химические вместимостью 100-150  ; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4-5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30-50 г, гарнира 30-40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20-30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.
Навеску продукта заливают 2-3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.
В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12-18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15-20 мин для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37-40°C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.
Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания.
Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла.
Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10-15 мм и слоем толщиной 2-3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10-15 мин, и наблюдают люминесценцию.
Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).
Таблица 11

Показатели люминесценции жиров

Вид жира
Цвет люминесценции
Масло сливочное
От бледно- до ярко-желтого
Маргарин сливочный
Голубоватый
Маргарин столовый
-"-
Маргарин "Любительский"
-"-
Маргарин "Российский"
-"-
Маргарин "Экстра"
-"-
Маргарин особый
-"-
Кулинарный жир "Украинский"
Интенсивно-голубой
Кулинарный жир "Белорусский"
-"-
Сало растительное
-"-
2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления
Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.
Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.
Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30-35°C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20°C.
Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.
Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.

2.3. Определение сахаров

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).
Таблица 12

Виды сахаров, определяемые в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях

Наименование полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий
Редуцирующие сахара
Фактическое содержание сахара в блюде (изделии), выраженное в сахарозе
Редуцирующие сахара после гидролиза
крахмала и других углеводов
Содержание наполнителя в блюде
(изделии)
до инверсии
после инверсии (общий сахар)
Полуфабрикаты и изделия из котлетной массы
-
-
-
+
+
Сельдь рубленая
-
+
(сахара яблок и лука)
-
+
+
Тефтели
-
+
(сахара лука)
-
+
+
Мясной фарш с рисом и луком
-
+
(сахара лука)
-
+
+
Муссы с манной крупой
-
+
-
+
+
Творожные полуфабрикаты и изделия
+
+
+
+
+
Полуфабрикаты из муки (тесто)
-
+
+
-
Начинки пирогов и пирожков
-
+
+*
+
+
Супы, каши, макаронные, крупяные запеканки, котлеты и биточки из круп, соусы, горячие напитки и другие блюда с молоком (определение лактозы)
+
-
-
-
-
То же, кроме супов, каш и горячих напитков (определение сахарозы)
+
+
+
-
-
Молочные кисели, желе (определение лактозы)
+
-
-
-
-
Пудинги, каши, запеченные с фруктами
-
+
+*
-
-
______________________________
* Общий сахар, выраженный в сахарозе

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.
2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки
Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50  ; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500  ; колбы конические вместимостью 200, 250  ; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25  ; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100  ; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин; фарфоровые чашки вместимостью 50-100  ; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84  ; раствор перманганата калия концентрации 0,02  (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (III); дистиллированная вода.
Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200-250  вносят пипеткой 20  приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20  раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20  раствора сульфата меди (Фелинг I) и сегнетовой соли (Фелинг II). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).
По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20  раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество сантиметров кубических перманганата калия умножают на его титр по меди и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы) находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.
В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле
222 × 58 пикс.     Открыть в новом окне
, (18)
где:
a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, ;
- объем исследуемого раствора, взятый для инверсии сахарозы,  ;
- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, ;
20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения сахаров,  ;
m - масса навески изделия, г;
1000 - пересчет мг в г;
W - влажность изделия.
Массу лактозы ( , г на порцию) при определении молока в крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы ( , г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по формуле
, (19)
где:
- масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;
Р - масса блюда (объем напитка), г ( ).
Остальные обозначения, как в формуле (18).
Массу общего сахара ( , г на порцию) после инверсии дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных напитках находят по формуле