Действующий
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 
; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 
; цилиндр измерительный вместимостью 25 
; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 
и 1 
; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300 
; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 
и 0,1 
; растворы; глицерин; кислота серная (25 
концентрированной кислоты разводят водой до 1 
); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 ; цилиндр измерительный вместимостью 25 ; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 и 1 ; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300 ; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 и 0,1 ; растворы; глицерин; кислота серная (25 концентрированной кислоты разводят водой до 1 ); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12-15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40-50 
этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 
°C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 
отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 
глицерина (2 
остается на его стенках) и 2 
500 
раствора едкого натра.
отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 глицерина (2 остается на его стенках) и 2 500 раствора едкого натра.
Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.
Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80-90°C и добавляют 90 
воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
К полученному раствору доливают 50 
разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 
. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 
дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 
, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.
разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 . Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 , перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.
Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 
. Фильтрат (100 
) переливают в коническую колбу вместимостью 250 
и титруют 0,1 
(0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
. Фильтрат (100 ) переливают в коническую колбу вместимостью 250 и титруют 0,1 (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Обработка результатов. Число 
0,1 
(0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 
дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 
фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 
.
0,1 (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 .
По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.
Пример. На нейтрализацию 100 
фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 
0,1 
(0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 
.
фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 0,1 (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 .
Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.
Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7-9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7-9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 
; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 
; стаканы химические вместимостью 100-150 
; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 ; стаканы химические вместимостью 100-150 ; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4-5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30-50 г, гарнира 30-40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20-30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.
Навеску продукта заливают 2-3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.
В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12-18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15-20 мин для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37-40°C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 
°C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.
°C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.
Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10-15 мм и слоем толщиной 2-3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10-15 мин, и наблюдают люминесценцию.
Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).
Вид жира | Цвет люминесценции |
| Масло сливочное | От бледно- до ярко-желтого |
| Маргарин сливочный | Голубоватый |
| Маргарин столовый | -"- |
| Маргарин "Любительский" | -"- |
| Маргарин "Российский" | -"- |
| Маргарин "Экстра" | -"- |
| Маргарин особый | -"- |
| Кулинарный жир "Украинский" | Интенсивно-голубой |
| Кулинарный жир "Белорусский" | -"- |
| Сало растительное | -"- |
2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления
Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.
Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.
Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30-35°C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20°C.
Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.
Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.
Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).
Наименование полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий | Редуцирующие сахара | Фактическое содержание сахара в блюде (изделии), выраженное в сахарозе | Редуцирующие сахара после гидролиза крахмала и других углеводов | Содержание наполнителя в блюде (изделии) | |
до инверсии | после инверсии (общий сахар) | ||||
| Полуфабрикаты и изделия из котлетной массы | - | - | - | + | + |
| Сельдь рубленая | - | + (сахара яблок и лука) | - | + | + |
| Тефтели | - | + (сахара лука) | - | + | + |
| Мясной фарш с рисом и луком | - | + (сахара лука) | - | + | + |
| Муссы с манной крупой | - | + | - | + | + |
| Творожные полуфабрикаты и изделия | + | + | + | + | + |
| Полуфабрикаты из муки (тесто) | - | + | + | - | |
| Начинки пирогов и пирожков | - | + | +* | + | + |
| Супы, каши, макаронные, крупяные запеканки, котлеты и биточки из круп, соусы, горячие напитки и другие блюда с молоком (определение лактозы) | + | - | - | - | - |
| То же, кроме супов, каш и горячих напитков (определение сахарозы) | + | + | + | - | - |
| Молочные кисели, желе (определение лактозы) | + | - | - | - | - |
| Пудинги, каши, запеченные с фруктами | - | + | +* | - | - |
Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.
2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки
Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 
; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 
; колбы конические вместимостью 200, 250 
; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 
; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 
; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин; фарфоровые чашки вместимостью 50-100 
; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 
; раствор перманганата калия концентрации 0,02 
(0,1 н); раствор сульфата аммония железа (III); дистиллированная вода.
; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 ; колбы конические вместимостью 200, 250 ; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 ; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 ; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин; фарфоровые чашки вместимостью 50-100 ; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 ; раствор перманганата калия концентрации 0,02 (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (III); дистиллированная вода.
Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200-250 
вносят пипеткой 20 
приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 
раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 
раствора сульфата меди (Фелинг I) и сегнетовой соли (Фелинг II). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).
вносят пипеткой 20 приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 раствора сульфата меди (Фелинг I) и сегнетовой соли (Фелинг II). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).
По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 
раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.
и по 