К - коэффициент поправки;

V - израсходованный на титрование объем раствора, в котором устанавливает коэффициент поправки, ;

a - навеска исходного вещества, г;

- количество исходного вещества, соответствующее 1 0,1 раствора кислоты, г (для карбоната натрия = 0,0053 г, для тетрабората натрия = 0,019072 г).

0,05 (0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.

Коэффициент поправки 0,5 (1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,05 (0,1 н) раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше; тогда величина будет соответственно: для карбоната натрия - 0,053 г, для тетрабората - 0,19072 г.

0,01 (0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 .

Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды.

Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром 59 концентрированной серной кислоты и приливают к 940 дистиллированной воды.

Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.

9.1.2. Соляная кислота. Исходным раствором является концентрированная соляная кислота (HCl), х.ч., по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 , которую проверяют ареометром.

1 (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 , тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 9.1.1 для 0,5 (1 н) раствора серной кислоты.

0,5 (0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) раствора и 1 объем воды.

0,1 (0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) и 9 объемов воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1).

0,1 (0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.

Растворы с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 .

9.1.3. Азотная кислота. Исходным реактивом является концентрированная азотная кислота ( ), х.ч., по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 , которую проверяют ареометром.

Растворы с массовой долей 20% и 10% (приблизительно) готовят разбавлением, соответственно: 233 и 111 концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 , а затем тщательно перемешивают.

9.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является концентрированная уксусная кислота ( ), х.ч., по ГОСТ  61-75, с массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968-76 (раствор с массовой долей 80%).

Раствор с массовой долей 12%. 11,6 ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 ), ее отмеривают в количестве 14 и растворяют в 86 воды.

9.1.5. Кислота трихлоруксусная ( ), х.ч., по ТУ 6-09-1926-72, растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300 г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 дистиллированной воды.

9.2. Растворы щелочей

9.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328-77 или гидроксид калия (едкое кали), KOH, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации.

2,5 (2,5 н) раствор. Вначале готовят концентрированный раствор с массовой долей примерно 45%. Для этого в фарфоровой посуде взвешивают на технических весах 500 - 520 г NaOH или KOH, смывают водой верхний слой карбоната. Обмытые гранулы растворяют в 500 воды, добавляя ее постепенно, при непрерывном помешивании. Остывший концентрированный раствор осторожно сливают в бутыль, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью*(10). Раствор оставляют для отстаивания на срок не менее двух дней, затем сливают с осадка и замеряют плотность ареометром.

Из концентрированного раствора путем разбавления водой (свободной от ) готовят приблизительно 2,5 раствор с массовой долей 10%, плотностью 1,109 . Для удаления углекислого газа дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе с закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью.

Точность 2,5 раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.

На 10 точно 2,5 (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 точно 1 (1 н) раствора соляной или 0,5 (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.

1 (1 н) раствор. Из концентрированного раствора путем разбавления водой, освобожденной от , готовят раствор с массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 .

Коэффициент поправки 1 растворов NaOH и KOH устанавливают по 1 (1 н) раствору соляной или 0,5 (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 растворов NaOH или KOH добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле:

где:

К - коэффициент поправки;

- объем раствора кислоты, израсходованной на титрование, ;

- коэффициент поправки использованного раствора кислоты;

- объем раствора NaOH или KOH, взятый для титрования, .

Коэффициент поправки растворов NaOH и KOH проверяют не реже 1 раза в 3 месяца, а при наличии резких колебаний температуры окружающего воздуха - чаще.

1 (1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 (1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 . Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.

0,1 (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от . Один объем 1 (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.

Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, освобожденной от , и разбавляют такой же водой до 1000 .

Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой без до плотности соответственно 1,164 и 1,021 .

9.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом является гидроксид бария ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде при нагревании (70 - 80°C) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в течение нескольких часов), для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.

С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.

9.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением соответственно 622 и 423 водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 .

9.3. Растворы солей

9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.

0,5 (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 , доводят до метки и тщательно перемешивают.