Действующий
9.1.1. Серная кислота. Исходным раствором является концентрированная серная кислота (
), х.ч., по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 
. Плотность кислоты необходимо проверять с помощью ареометра.
), х.ч., по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 . Плотность кислоты необходимо проверять с помощью ареометра.
2 
(4 н) раствор. Отмеряют мерным цилиндром III 
концентрированной серной кислоты. Осторожно, небольшими порциями, при охлаждении, приливают ее к дистиллированной воде. После охлаждения объем доводят до 1000 
.
(4 н) раствор. Отмеряют мерным цилиндром III концентрированной серной кислоты. Осторожно, небольшими порциями, при охлаждении, приливают ее к дистиллированной воде. После охлаждения объем доводят до 1000 .
0,5 
(1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 27,8 
концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 
, как указано выше.
(1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 27,8 концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 , как указано выше.
0,05 
(0,1 н) раствор. Для его приготовления 2 
(4 н) или 0,5 
(1 н) растворы разбавляют, соответственно, в 40 или 10 раз: 1 объем 2 
(4 н) раствора кислоты и 39 объемов дистиллированной воды или 1 объем 0,5 
(1 н) раствора кислоты и 9 объемов дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки.
(0,1 н) раствор. Для его приготовления 2 (4 н) или 0,5 (1 н) растворы разбавляют, соответственно, в 40 или 10 раз: 1 объем 2 (4 н) раствора кислоты и 39 объемов дистиллированной воды или 1 объем 0,5 (1 н) раствора кислоты и 9 объемов дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки.
Для определения коэффициента поправки берут несколько отдельных навесок по 0,15 - 0,2 г подсушенного при 150°C карбоната натрия (натрия углекислого безводного), х.ч., с точностью до 0,0002 г. Их количественно переносят с помощью дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 
так, чтобы объем стал около 25 
. Затем добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать тетраборат натрия (буру); навеску берут массой около 0,5 г растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью теплой дистиллированной воды в количестве 30 - 60 
. Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют раствор метиленового красного с массовой долей 1%. Затем раствор титруют, как и при использовании карбоната натрия.
так, чтобы объем стал около 25 . Затем добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать тетраборат натрия (буру); навеску берут массой около 0,5 г растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью теплой дистиллированной воды в количестве 30 - 60 . Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют раствор метиленового красного с массовой долей 1%. Затем раствор титруют, как и при использовании карбоната натрия.
, (111)
;
- количество исходного вещества, соответствующее 1 
0,1 
раствора кислоты, г (для карбоната натрия 
= 0,0053 г, для тетрабората натрия 
= 0,019072 г).
0,05 
(0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.
(0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.
Коэффициент поправки 0,5 
(1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,05 
(0,1 н) раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше; тогда величина 
будет соответственно: для карбоната натрия - 0,053 г, для тетрабората - 0,19072 г.
(1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,05 (0,1 н) раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше; тогда величина будет соответственно: для карбоната натрия - 0,053 г, для тетрабората - 0,19072 г.
0,01 
(0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 
концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 
.
(0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 .
Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды.
Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром 59 
концентрированной серной кислоты и приливают к 940 
дистиллированной воды.
концентрированной серной кислоты и приливают к 940 дистиллированной воды.
Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.
9.1.2. Соляная кислота. Исходным раствором является концентрированная соляная кислота (HCl), х.ч., по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 
, которую проверяют ареометром.
, которую проверяют ареометром.
1 
(1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 
концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 
, тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 9.1.1 для 0,5 
(1 н) раствора серной кислоты.
(1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 , тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 9.1.1 для 0,5 (1 н) раствора серной кислоты.
0,5 
(0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 
(1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 
(1 н) раствора и 1 объем воды.
(0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) раствора и 1 объем воды.
0,1 
(0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 
(1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 
(1 н) и 9 объемов воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 
(0,1 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1).
(0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 (1 н) и 9 объемов воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1).
0,1 
(0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.
(0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.
Растворы с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 
концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 
.
концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 .
9.1.3. Азотная кислота. Исходным реактивом является концентрированная азотная кислота (
), х.ч., по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 
, которую проверяют ареометром.
), х.ч., по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 , которую проверяют ареометром.
Растворы с массовой долей 20% и 10% (приблизительно) готовят разбавлением, соответственно: 233 и 111 
концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 
, а затем тщательно перемешивают.
концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 , а затем тщательно перемешивают.
9.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является концентрированная уксусная кислота (
), х.ч., по ГОСТ 61-75, с массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968-76 (раствор с массовой долей 80%).
), х.ч., по ГОСТ 61-75, с массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968-76 (раствор с массовой долей 80%).
Раствор с массовой долей 12%. 11,6 
ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 
дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 
), ее отмеривают в количестве 14 
и растворяют в 86 
воды.
ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 ), ее отмеривают в количестве 14 и растворяют в 86 воды.
9.1.5. Кислота трихлоруксусная (
), х.ч., по ТУ 6-09-1926-72, растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300 г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 
дистиллированной воды.
), х.ч., по ТУ 6-09-1926-72, растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300 г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 дистиллированной воды.
9.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328-77 или гидроксид калия (едкое кали), KOH, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации.
2,5 
(2,5 н) раствор. Вначале готовят концентрированный раствор с массовой долей примерно 45%. Для этого в фарфоровой посуде взвешивают на технических весах 500 - 520 г NaOH или KOH, смывают водой верхний слой карбоната. Обмытые гранулы растворяют в 500 
воды, добавляя ее постепенно, при непрерывном помешивании. Остывший концентрированный раствор осторожно сливают в бутыль, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью*(10). Раствор оставляют для отстаивания на срок не менее двух дней, затем сливают с осадка и замеряют плотность ареометром.
(2,5 н) раствор. Вначале готовят концентрированный раствор с массовой долей примерно 45%. Для этого в фарфоровой посуде взвешивают на технических весах 500 - 520 г NaOH или KOH, смывают водой верхний слой карбоната. Обмытые гранулы растворяют в 500 воды, добавляя ее постепенно, при непрерывном помешивании. Остывший концентрированный раствор осторожно сливают в бутыль, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью*(10). Раствор оставляют для отстаивания на срок не менее двух дней, затем сливают с осадка и замеряют плотность ареометром.
Из концентрированного раствора путем разбавления водой (свободной от 
) готовят приблизительно 2,5 
раствор с массовой долей 10%, плотностью 1,109 
. Для удаления углекислого газа дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе с закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью.
) готовят приблизительно 2,5 раствор с массовой долей 10%, плотностью 1,109 . Для удаления углекислого газа дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе с закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью.
Точность 2,5 
раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.
раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.
На 10 
точно 2,5 
(2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 
точно 1 
(1 н) раствора соляной или 0,5 
(1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.
точно 2,5 (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 точно 1 (1 н) раствора соляной или 0,5 (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.
1 
(1 н) раствор. Из концентрированного раствора путем разбавления водой, освобожденной от 
, готовят раствор с массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 
.
(1 н) раствор. Из концентрированного раствора путем разбавления водой, освобожденной от , готовят раствор с массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 .
Коэффициент поправки 1 
растворов NaOH и KOH устанавливают по 1 
(1 н) раствору соляной или 0,5 
(1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 
растворов NaOH или KOH добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
растворов NaOH и KOH устанавливают по 1 (1 н) раствору соляной или 0,5 (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 растворов NaOH или KOH добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
, (112)
- объем раствора кислоты, израсходованной на титрование, 
;
- коэффициент поправки использованного раствора кислоты;
- объем раствора NaOH или KOH, взятый для титрования, 
.
Коэффициент поправки растворов NaOH и KOH проверяют не реже 1 раза в 3 месяца, а при наличии резких колебаний температуры окружающего воздуха - чаще.
1 
(1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 
(1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без 
верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 
воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 
. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.
(1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 (1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 . Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.
(0,1 н) раствор. Приготовленный 1 
(1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от 
. Один объем 1 
(1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.