Действующий
Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; пипетки вместимостью 2,10 с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4-6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18-20 см и диаметром 0,5-0,6 см; колба коническая вместимостью 50-100 ; стакан химический вместимостью 100-150 ; воронка стеклянная диаметром 3-4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20°C. Через 10 мин проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер, который повторяют 2-3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.
Температура, °С | Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте, %, свыше | |||||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 | |
От показания рефрактометра следует отнять | ||||||||||
15 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,33 | 0,34 | 0,34 | 0,35 | 0,37 | 0,38 | 0,39 |
16 | 0,22 | 0,24 | 0,25 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,30 | 0,30 | 0,31 |
17 | 0,17 | 0,18 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,23 | 0,23 |
18 | 0,12 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,16 |
19 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
К показаниям рефрактометра следует прибавить | ||||||||||
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
22 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,16 | 0,16 |
23 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,24 | 0,24 |
24 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,29 | 0,30 | 0,30 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,32 |
25 | 0,33 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,38 | 0,38 | 0,39 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
26 | 0,40 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,45 | 0,46 | 0,47 | 0,48 | 0,48 | 0,48 |
27 | 0,48 | 0,50 | 0,52 | 0,53 | 0,54 | 0,55 | 0,55 | 0,56 | 0,56 | 0,56 |
28 | 0,56 | 0,57 | 0,60 | 0,61 | 0,62 | 0,63 | 0,63 | 0,64 | 0,64 | 0,64 |
29 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,69 | 0,71 | 0,72 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 |
30 | 0,72 | 0,74 | 0,77 | 0,78 | 0,79 | 0,80 | 0,80 | 0,81 | 0,81 | 0,81 |
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.
Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % |
1,3330 | 0,0 | 1,3456 | 8,5 | 1,3598 | 17,5 | 1,3865 | 33,0 |
1,3337 | 0,5 | 1,3464 | 9,0 | 1,3606 | 18,0 | 1,3883 | 34,0 |
1,3344 | 1,0 | 1,3471 | 9,5 | 1,3614 | 18,5 | 1,3902 | 35,0 |
1,3351 | 1,5 | 1,3479 | 10,0 | 1,3622 | 19,0 | 1,3920 | 36,0 |
1,3359 | 2,0 | 1,3487 | 10,5 | 1,3631 | 19,5 | 1,3939 | 37,0 |
1,3367 | 2,5 | 1,3494 | 11,0 | 1,3639 | 20,0 | 1,3958 | 38,0 |
1,3374 | 3,0 | 1,3502 | 11,5 | 1,3655 | 21,0 | 1,3978 | 39,0 |
1,3381 | 3,5 | 1,3510 | 12,0 | 1,3672 | 22,0 | 1,3997 | 40,0 |
1,3388 | 4,0 | 1,3518 | 12,5 | 1,3689 | 23,0 | 1,4016 | 41,0 |
1,3395 | 4,5 | 1,3526 | 13,0 | 1,3706 | 24,0 | 1,4036 | 42,0 |
1,3403 | 5,0 | 1,3533 | 13,5 | 1,3723 | 25,0 | 1,4056 | 43,0 |
1,3411 | 5,5 | 1,3541 | 14,0 | 1,3740 | 26,0 | 1,4076 | 44,0 |
1,3418 | 6,0 | 1,3549 | 14,5 | 1,3758 | 27,0 | 1,4096 | 45,0 |
1,3425 | 6,5 | 1,3557 | 15,0 | 1,3775 | 28,0 | 1,4117 | 46,0 |
1,3433 | 7,0 | 1,3565 | 15,5 | 1,3793 | 29,0 | 1,4137 | 47,0 |
1,3435 | 7,1 | 1,3573 | 16,0 | 1,3811 | 30,0 | 1,4158 | 48,0 |
1,3441 | 7,5 | 1,3582 | 16,6 | 1,3829 | 31,0 | 1,4179 | 49,0 |
1,3446 | 8,0 | 1,3590 | 17,0 | 1,3847 | 32,0 | 1,4200 | 50,0 |
Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5-10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-70°C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % | Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % |
50 | -0,85 | 25 | -0,46 |
45 | -0,78 | 20 | -0,37 |
40 | -0,71 | 15 | -0,27 |
35 | -0,62 | 10 | -0,16 |
30 | -0,55 | 5 | -0,07 |
Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе %, для какао %.
Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.
Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6x7 см.
Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.
Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7x8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.
Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10-15 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.
Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане.