Действующий
Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.
Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; пипетки вместимостью 2,10 с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4-6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18-20 см и диаметром 0,5-0,6 см; колба коническая вместимостью 50-100 ; стакан химический вместимостью 100-150 ; воронка стеклянная диаметром 3-4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20°C. Через 10 мин проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер, который повторяют 2-3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.
Температура, °С | Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте, %, свыше | |||||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 | |
От показания рефрактометра следует отнять | ||||||||||
15 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,33 | 0,34 | 0,34 | 0,35 | 0,37 | 0,38 | 0,39 |
16 | 0,22 | 0,24 | 0,25 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,30 | 0,30 | 0,31 |
17 | 0,17 | 0,18 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,23 | 0,23 |
18 | 0,12 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,16 |
19 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
К показаниям рефрактометра следует прибавить | ||||||||||
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
22 | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,14 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,16 | 0,16 |
23 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,24 | 0,24 |
24 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,29 | 0,30 | 0,30 | 0,31 | 0,31 | 0,31 | 0,32 |
25 | 0,33 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,38 | 0,38 | 0,39 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
26 | 0,40 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,45 | 0,46 | 0,47 | 0,48 | 0,48 | 0,48 |
27 | 0,48 | 0,50 | 0,52 | 0,53 | 0,54 | 0,55 | 0,55 | 0,56 | 0,56 | 0,56 |
28 | 0,56 | 0,57 | 0,60 | 0,61 | 0,62 | 0,63 | 0,63 | 0,64 | 0,64 | 0,64 |
29 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,69 | 0,71 | 0,72 | 0,73 | 0,73 | 0,73 | 0,73 |
30 | 0,72 | 0,74 | 0,77 | 0,78 | 0,79 | 0,80 | 0,80 | 0,81 | 0,81 | 0,81 |
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.
Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления при 20°C | Массовая доля сухих веществ, % |
1,3330 | 0,0 | 1,3456 | 8,5 | 1,3598 | 17,5 | 1,3865 | 33,0 |
1,3337 | 0,5 | 1,3464 | 9,0 | 1,3606 | 18,0 | 1,3883 | 34,0 |
1,3344 | 1,0 | 1,3471 | 9,5 | 1,3614 | 18,5 | 1,3902 | 35,0 |
1,3351 | 1,5 | 1,3479 | 10,0 | 1,3622 | 19,0 | 1,3920 | 36,0 |
1,3359 | 2,0 | 1,3487 | 10,5 | 1,3631 | 19,5 | 1,3939 | 37,0 |
1,3367 | 2,5 | 1,3494 | 11,0 | 1,3639 | 20,0 | 1,3958 | 38,0 |
1,3374 | 3,0 | 1,3502 | 11,5 | 1,3655 | 21,0 | 1,3978 | 39,0 |
1,3381 | 3,5 | 1,3510 | 12,0 | 1,3672 | 22,0 | 1,3997 | 40,0 |
1,3388 | 4,0 | 1,3518 | 12,5 | 1,3689 | 23,0 | 1,4016 | 41,0 |
1,3395 | 4,5 | 1,3526 | 13,0 | 1,3706 | 24,0 | 1,4036 | 42,0 |
1,3403 | 5,0 | 1,3533 | 13,5 | 1,3723 | 25,0 | 1,4056 | 43,0 |
1,3411 | 5,5 | 1,3541 | 14,0 | 1,3740 | 26,0 | 1,4076 | 44,0 |
1,3418 | 6,0 | 1,3549 | 14,5 | 1,3758 | 27,0 | 1,4096 | 45,0 |
1,3425 | 6,5 | 1,3557 | 15,0 | 1,3775 | 28,0 | 1,4117 | 46,0 |
1,3433 | 7,0 | 1,3565 | 15,5 | 1,3793 | 29,0 | 1,4137 | 47,0 |
1,3435 | 7,1 | 1,3573 | 16,0 | 1,3811 | 30,0 | 1,4158 | 48,0 |
1,3441 | 7,5 | 1,3582 | 16,6 | 1,3829 | 31,0 | 1,4179 | 49,0 |
1,3446 | 8,0 | 1,3590 | 17,0 | 1,3847 | 32,0 | 1,4200 | 50,0 |
Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5-10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-70°C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % | Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара | Поправка, % |
50 | -0,85 | 25 | -0,46 |
45 | -0,78 | 20 | -0,37 |
40 | -0,71 | 15 | -0,27 |
35 | -0,62 | 10 | -0,16 |
30 | -0,55 | 5 | -0,07 |
Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе %, для какао %.
Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.
Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6x7 см.
Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.