(Действующий) Методические указанияпо лабораторному контролю качества продукции...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.
Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.
Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; пипетки вместимостью 2,10  с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4-6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18-20 см и диаметром 0,5-0,6 см; колба коническая вместимостью 50-100  ; стакан химический вместимостью 100-150  ; воронка стеклянная диаметром 3-4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.
Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20°C. Через 10 мин проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.
Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.
Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер, который повторяют 2-3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.
Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.
Таблица 3

Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ

Температура,
°С
Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте, %, свыше
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
От показания рефрактометра следует отнять
15
0,27
0,29
0,31
0,33
0,34
0,34
0,35
0,37
0,38
0,39
16
0,22
0,24
0,25
0,26
0,27
0,28
0,28
0,30
0,30
0,31
17
0,17
0,18
0,19
0,20
0,21
0,21
0,21
0,22
0,23
0,23
18
0,12
0,13
0,13
0,14
0,14
0,14
0,14
0,15
0,15
0,16
19
0,06
0,06
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,08
0,08
0,08
К показаниям рефрактометра следует прибавить
21
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
22
0,13
0,13
0,14
0,14
0,15
0,15
0,15
0,15
0,16
0,16
23
0,19
0,20
0,21
0,22
0,22
0,23
0,23
0,23
0,24
0,24
24
0,26
0,27
0,28
0,29
0,30
0,30
0,31
0,31
0,31
0,32
25
0,33
0,35
0,36
0,37
0,38
0,38
0,39
0,40
0,40
0,40
26
0,40
0,42
0,43
0,44
0,45
0,46
0,47
0,48
0,48
0,48
27
0,48
0,50
0,52
0,53
0,54
0,55
0,55
0,56
0,56
0,56
28
0,56
0,57
0,60
0,61
0,62
0,63
0,63
0,64
0,64
0,64
29
0,64
0,66
0,68
0,69
0,71
0,72
0,73
0,73
0,73
0,73
30
0,72
0,74
0,77
0,78
0,79
0,80
0,80
0,81
0,81
0,81
По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.
Таблица 4

Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления*

Показатель преломления при 20°C
Массовая доля сухих веществ, %
Показатель преломления при 20°C
Массовая доля сухих веществ, %
Показатель преломления при 20°C
Массовая доля сухих веществ, %
Показатель преломления при 20°C
Массовая доля сухих веществ, %
1,3330
0,0
1,3456
8,5
1,3598
17,5
1,3865
33,0
1,3337
0,5
1,3464
9,0
1,3606
18,0
1,3883
34,0
1,3344
1,0
1,3471
9,5
1,3614
18,5
1,3902
35,0
1,3351
1,5
1,3479
10,0
1,3622
19,0
1,3920
36,0
1,3359
2,0
1,3487
10,5
1,3631
19,5
1,3939
37,0
1,3367
2,5
1,3494
11,0
1,3639
20,0
1,3958
38,0
1,3374
3,0
1,3502
11,5
1,3655
21,0
1,3978
39,0
1,3381
3,5
1,3510
12,0
1,3672
22,0
1,3997
40,0
1,3388
4,0
1,3518
12,5
1,3689
23,0
1,4016
41,0
1,3395
4,5
1,3526
13,0
1,3706
24,0
1,4036
42,0
1,3403
5,0
1,3533
13,5
1,3723
25,0
1,4056
43,0
1,3411
5,5
1,3541
14,0
1,3740
26,0
1,4076
44,0
1,3418
6,0
1,3549
14,5
1,3758
27,0
1,4096
45,0
1,3425
6,5
1,3557
15,0
1,3775
28,0
1,4117
46,0
1,3433
7,0
1,3565
15,5
1,3793
29,0
1,4137
47,0
1,3435
7,1
1,3573
16,0
1,3811
30,0
1,4158
48,0
1,3441
7,5
1,3582
16,6
1,3829
31,0
1,4179
49,0
1,3446
8,0
1,3590
17,0
1,3847
32,0
1,4200
50,0
______________________________
* Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы.
Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5-10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-70°C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле
, (3)
где:
a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;
- масса растворенной навески, г;
m - масса навески, г.
Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле
, (4)
где:
х - массовая доля сухих веществ, %;
P - масса блюда, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.
Таблица 5

Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (ГОСТ 5900-73)

Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара
Поправка, %
Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара
Поправка, %
50
-0,85
25
-0,46
45
-0,78
20
-0,37
40
-0,71
15
-0,27
35
-0,62
10
-0,16
30
-0,55
5
-0,07
Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле
, (5)
где х - массовая доля сухих веществ, %.
Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.
Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле
, (6)
где:
х - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;
P - объем напитка,  .
Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе %, для какао %.

2.2. Определение жира

2.2.1. Арбитражный метод
(определение жира по обезжиренному остатку)

Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.
Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6x7 см.
Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.
Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7x8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.
Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10-15 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.