Номер лаборатории	Уровень
	1	2		j		q
1
2
i
p

4.6. Исследование данных на совместимость и наличие выбросов

4.6.1. Проверяют данные на совместимость, используя статистику h, описанную в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Чтобы проконтролировать совместимость расхождений в базовых элементах, рассчитывают серию для статистики h по формуле

Для контроля совместимости средних значений в базовых элементах рассчитывают серию для статистики h по формуле

Для оценки различий лабораторий с точки зрения совместимости полученных данных наносят на график обе серии в порядке возрастания уровней, но сгруппировав их по лабораториям, как показано на рисунках 2 и 3. Интерпретация этих графиков подробно рассмотрена в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Если лаборатория получила худшую повторяемость по сравнению с другими, это будет видно по необычно большому числу больших значений h на графике, построенном по расхождениям в элементах. Если данные лаборатории, в основном, содержат систематическую погрешность, то это будет видно по значениям h на графике, построенном для средних значений в элементах: большинство из них расположится в одном направлении. В любом случае лаборатория должна изучить причины расхождений и доложить о них организатору эксперимента.

4.6.2. Для контроля данных на наличие квазивыбросов и выбросов используют критерий Граббса, описанный в 7.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов во внутриэлементных расхождениях, применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 2 по очереди.

Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов в средних значениях элементов применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 3 по очереди.

Интерпретация результатов тестирования полностью рассмотрена в 7.3.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Их используют для идентификации результатов, которые настолько не соответствуют остальным данным эксперимента, что в случае их включения в расчеты стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости они окажут существенное влияние на значения этих статистик. Обычно данные, идентифицированные как выбросы, исключают из расчетов, а данные, идентифицированные как квазивыбросы, включают в расчеты, если не имеется серьезных оснований для принятия других решений. Если результаты тестирования показывают, что данные в одной из таблиц 2 или 3 должны быть исключены из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, то соответствующие значения в другой таблице также должны быть исключены.

4.7. Представление результатов эксперимента

4.7.1. В 7.7 ГОСТ Р ИСО 5725-2 даны рекомендации по:

- созданию совета экспертов специально для организации эксперимента и рассмотрения его результатов;

- представлению результатов статистического анализа совету экспертов;

- решениям, принимаемым советом экспертов по результатам рассмотрения;

- подготовке полного отчета.

4.7.2. Рекомендации по форме представления установленных стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений даны в 7.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4.8. Пример 1. Эксперимент с разделенными уровнями

4.8.1. Таблица 4 содержит данные эксперимента [2] по определению содержания протеина в кормах методом сжигания. Число лабораторий-участниц - девять, эксперимент содержал 14 уровней. В каждом уровне использовались две пробы кормов с одинаковой массовой долей протеина.

Таблица 4 - Пример 1. Определение массовой доли протеина в кормах (в процентах)

Номер лаборатории	Уровень
	1		2		3		4		5
	a	b	а	b	a	b	a	b	a	b
1	11,11	10,34	10,91	9,81	13,74	13,48	13,79	13,00	15,89	15,26
2	11,12	9,94	11,38	10,31	14,00	13,12	13,44	13,06	15,69	15,10
3	11,26	10,46	10,95	10,51	13,38	12,70	13,54	13,18	15,83	15,73
4	11,07	10,41	11,66	9,95	13,01	13,16	13,58	12,88	15,08	15,63
5	10,69	10,31	10,98	10,13	13,24	13,33	13,32	12,59	15,02	14,90
6	11,73	11,01	12,31	10,92	14,01	13,66	14,04	13,64	16,43	15,94
7	11,13	10,36	11,38	10,44	12,94	12,44	13,63	13,06	15,75	15,56
8	11,21	10,51	11,32	10,84	13,09	13,76	13,85	13,49	15,98	15,89
9	11,80	11,21	11,35	9,88	13,85	14,46	13,96	13,77	16,51	15,72

Продолжение таблицы 4

Номер лаборатории	Уровень
	6		7		8		9		10
	a	b	a	b	a	b	a	b	a	b
1	20,14	19,78	20,33	20,06	46,45	44,42	52,05	49,40	65,84	59,14
2	19,25	20,25	20,36	19,94	46,69	44,62	51,94	48,81	66,31	59,19
3	20,48	19,86	20,56	20,11	46,90	44,56	52,18	48,90	66,06	58,52
4	21,54	20,06	20,64	20,46	47,13	45,29	51,73	48,56	65,93	58,93
5	19,90	19,66	20,56	19,24	45,83	43,73	50,84	47,91	64,19	57,94
6	20,31	20,27	20,85	20,63	46,86	43,96	52,18	49,03	65,73	58,77
7	20,00	20,56	20,25	20,19	46,25	44,31	52 25	49,44	66,06	59,19
8	20,43	20,69	20,85	20,27	47,11	44,40	52,44	48,81	65,66	59,38
9	20,64	21,01	20,78	20,89	47,09	45,15	52,19	48,46	66,33	59,47

Окончание таблицы 4

Номер лаборатории	Уровень
	11		12		13		14
	a	b	a	b	a	b	a	b
1	84,16	80,86	85,38	81,71	87,64	88,23	90,24	82,10
2	84,50	81,06	85,56	82,44	88,81	88,38	89,88	81,44
3	82,26	79,43	85,26	82,15	88,58	88,12	89,48	81,67
4	84,39	80,08	85,20	81,76	88,47	87,98	90,04	80,73
5	81,71	79,01	83,58	79,74	86,43	86,19	88,59	80,46
6	82,85	81,16	84,44	80,90	87,78	86,89	89,40	80,88
7	86,25	81,00	84,88	81,44	88,06	88,00	89,31	81,38
8	84,59	81,16	84,96	81,71	88,50	87,98	89,94	81,56
9	83,05	80,93	84,73	81,94	88,24	88,05	89,75	81,35

4.8.2. Таблицы 5 и 6 содержат средние значения и внутриэлементные расхождения, рассчитанные, как описано в 4.5.1, только для уровня 14 (j=14) этого эксперимента.

Использование уравнений (8) и (9) по 4.5.3 для определения расхождений, приведенных в таблице 5, дает:

а применяя уравнения (10) и (11) в 4.5.4 к средним значениям, приведенным в таблице 6, получим:

и тогда стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, согласно уравнениям (12) и (13), равны:

Таблица 5 - Пример 1. Расхождения в элементах для уровня 14

Номер лаборатории	Расхождение, %	Статистика h
1	8,14	-0,459
2	8,14	0,229
3	7,81	-1,215
4	9,31	2,224
5	8,13	-0,482
6	8,52	0,413
7	7,93	-0,940
8	8,38	0,092
9	8,40	0,138

Таблица 6 - Пример 1. Средние значения в элементах для уровня 14

Номер лаборатории	Расхождение, %	Статистика h
1	86,170	1,576
2	85,660	0,451
3	85,575	0,263
4	85,385	- 0,156
5	84,525	- 2,052
6	85,140	- 0,696
7	85,345	- 0,244
8	85,750	0,649
9	85,550	0,208

Таблица 7 дает результаты расчетов и для других уровней.

Таблица 7 - Пример 1. Средние значения, средние расхождения и стандартные отклонения, рассчитанные по данным для 14 уровней из таблицы 4

Уровень j	Число лабораторий p	Общее среднее значение , %	Среднее расхождение , %	Стандартные отклонения, %
1	9	10,87	0,73	0,35	0,21	0,15	0,36
2	9	10,84	1,05	0,36	0,43	0,30	0,42
3	9	13,41	0,13	0,44	0,55	0,39	0,52
4	9	13,43	0,50	0,30	0,21	0,15	0,32
5	9	15,66	0,27	0,39	0,40	0,29	0,44
6	9	20,27	0,06	0,40	0,73	0,52	0,54
7	9	20,39	0,38	0,30	0,41	0,29	0,37
8	9	45,60	2,21	0,44	0,37	0,26	0,47
9	9	50,40	3,16	0,44	0,35	0,25	0,47
10	9	62,37	6,84	0,53	0,40	0,28	0,57
11	9	82,14	3,23	1,01	1,08	0,77	1,15
12	9	83,17	3,45	0,74	0,46	0,33	0,77
13	9	87,91	0,30	0,69	0,41	0,29	0,72
14	9	85,46	8,34	0,45	0,44	0,31	0,50

4.8.3. На рисунке 1 для уровня 14 представлены результаты для проб a из таблицы 4, расположенных напротив соответствующих результатов, полученных для проб b, в виде так называемой диаграммы Юдена ("Youden plot"). Лаборатория N 5 дает точку в нижнем левом углу рисунка, а лаборатория N 1 - в верхнем правом углу. Это означает, что лаборатория N 5 имеет согласованную отрицательную систематическую погрешность по пробам a и b, данные лаборатории N 1 имеют согласованную положительную систематическую погрешность по двум пробам. Представление данных эксперимента с разделенными уровнями в виде подобных диаграмм является обычным для нахождения таких отклонений (как показано на рисунке 1). Рисунок также показывает, что результаты лаборатории N 4 необычны, так как точка этой лаборатории сравнительно далеко отстоит от линии равенства (баланса) для двух проб. Другие лаборатории формируют группу результатов в середине графика. Этот рисунок, таким образом, указывает, что целесообразно исследовать источники систематических погрешностей в трех лабораториях.

Примечание. Относительно интерпретации диаграмм Юдена, см. [2] и [3].

4.8.4. Значения статистики h, рассчитанные согласно 4.6.1, представлены в таблицах 5 и 6 только для уровня 14. Значения для всех остальных уровней представлены на рисунках 2 и 3.

Из рисунка 3, где представлена статистика h для средних значений элементов, видно, что лаборатория N 5 дала отрицательные значения статистики h на всех уровнях, что указывает на согласованную отрицательную систематическую погрешность ее данных. На этом же рисунке значения статистики h для лабораторий N 8 и N 9 почти всегда положительны, что указывает на согласованные положительные систематические погрешности их данных (меньшие, чем отрицательная систематическая погрешность в лаборатории N 5). Для лабораторий N 1, 2 и 6 статистика h свидетельствует о том, что в каждой из этих лабораторий систематическая погрешность изменяется в зависимости от уровня. Такая взаимосвязь между лабораториями и уровнями может стать ключом к пониманию источников лабораторных систематических погрешностей.

Рисунок 2 не обнаруживает достойных внимания отклонений или зависимостей.

4.8.5. Значения статистики Граббса даны в таблице 8. Эти данные вновь свидетельствуют, что результаты, полученные от лаборатории N 5, сомнительны.