Действующий
Для построения графиков используют ГСО, ОСО, состав которых близок к составу исследуемого материала, или реактивы, из которых готовят градуировочные растворы.
Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспечить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднеарифметическое значение не менее трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.
где
- масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image17.emf.jpg)
навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.
4.1.16. При выполнении анализа
В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.
Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более
. Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image19.emf.jpg)
Концентрация колориметрируемого раствора не должна отличаться от концентрации стандартного более чем в 1,2 раза.
В случае нарушения этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемой пробы или стандартного образца раствора.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image23.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image24.emf.jpg)
"глухой" опыт для учета загрязнений реактивов, дистиллированной воды и др.
4.1.20. При выполнении анализов рекомендуется параллельно проводить
4.1.21. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, лаборатории, образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций, указанных в
4.1.23. При работе с горючими и взрывоопасными веществами должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с
Эксплуатацию электрических приборов проводят в соответствии с правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок, а также правилами электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
ГОСТ 12.1.004, безопасность труда - в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
4.1.25. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с
ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058.
4.1.26. При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных или технических документах на эти реактивы, применять индивидуальные средства защиты (респираторы) по
Содержание влаги определяют весовым методом по разности между массой бюксы с навеской до и после высушивания.
Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Навеску массой 1 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, ставят в сушильный шкаф, нагретый до температуры
, сушат 1,5-2 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image30.emf.jpg)
Перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают и быстро закрывают. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока разность массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г.