где - масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;

V - общий объем исходного раствора, мл;

m - масса навески, мг;

- аликвотная часть исходного раствора, мл.

4.1.16. При выполнении анализа навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.

В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.

4.1.17. При фотоколориметрическом анализе вводят поправку на изменение условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки. Для этого одновременно с анализируемым образцом измеряют оптическую плотность вновь приготовленного окрашенного градуировочного раствора.

Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более . Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.

4.1.18. Проверка градуировочных графиков должна проводиться периодически по стандартным образцам по соответствующим методикам настоящего стандарта не реже одного раза в полугодие, а также после каждого ремонта используемых приборов.

4.1.19. В фотоколориметрических методах содержание определяемого оксида допускается находить методом сравнения оптической плотности исследуемого раствора (или его аликвотной части) с оптической плотностью стандартного раствора близкой концентрации.

Концентрация колориметрируемого раствора не должна отличаться от концентрации стандартного более чем в 1,2 раза.

В случае нарушения этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемой пробы или стандартного образца раствора.

Массовую долю оксида , %, определяют по формуле

где V - объем окрашенной фотометрируемой части исследуемого раствора, мл;

- общий объем исследуемого раствора, мл;

m - масса навески, г;

- объем аликвотной части исследуемого раствора, взятого для приготовления окрашенного раствора при фотометрировании, мл;

- концентрация окрашенной фотометрируемой части исследуемого раствора, мг/мл, определяемая по формуле

где - концентрация стандартного раствора, мг/мл;

и - оптические плотности соответственно исследуемого и стандартного растворов.

4.1.20. При выполнении анализов рекомендуется параллельно проводить "глухой" опыт для учета загрязнений реактивов, дистиллированной воды и др.

4.1.21. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, лаборатории, образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций, указанных в ГОСТ 12.1.005.

4.1.22. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны лаборатории проводят по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

4.1.23. При работе с горючими и взрывоопасными веществами должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

4.1.24. Все используемые электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок (ПУЭ).

Эксплуатацию электрических приборов проводят в соответствии с правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок, а также правилами электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.1.25. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с ГОСТ 12.1.004, безопасность труда - в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

4.1.26. При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных или технических документах на эти реактивы, применять индивидуальные средства защиты (респираторы) по ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058.

4.2. Определение влаги

Содержание влаги определяют весовым методом по разности между массой бюксы с навеской до и после высушивания.

4.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Бюксы по ГОСТ 23932.

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

4.2.2. Порядок проведения испытания

Навеску массой 1 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, ставят в сушильный шкаф, нагретый до температуры , сушат 1,5-2 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают и быстро закрывают. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока разность массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г.

Если при повторном высушивании масса навески увеличится, для расчета применяют массу, предшествующую ее увеличению.

4.2.3. Обработка результатов испытания

Массовую долю влаги X, %, определяют по формуле

где - масса бюксы с навеской до сушки, г;

- масса бюксы с навеской после сушки, г;

- масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать, %:

- 0,10 при содержании влаги до 1,0 % по массе;