(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6321-2019 "Жиры и масла животные...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Используют стандартное лабораторное оборудование 1), в том числе перечисленное ниже.
5.1 Капилляры, имеющие одинаковые (однотипные) стенки, открытые с обеих сторон, внутренний диаметр от 1,0 до 1,2 мм, наружный диаметр от 1,3 до 1,6 мм, толщина стенки от 0,15 до 0,20 мм и длина от 50 до 60 мм.
──────────────────────────────
1) При проведении исследования могут быть использованы приборы для определения температуры плавления фирмы "Mettler Toledo AG" типов МР55 и МР80. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данных приборов.
──────────────────────────────
Проверяют внутренний и наружный диаметры капилляров с помощью испытательного калибра, как показано на рисунке 1.
Перед применением капилляры тщательно промывают последовательно хромовой смесью, водой, ацетоном и затем сушат в сушильном шкафу. Рекомендуется использовать новые капилляры.
1889 × 1134 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок 1 - Испытательный калибр для капилляров
5.2 Термометр, с ценой деления 0,1 °С, градуированный (поверенный) в диапазоне ожидаемых температур плавления.
5.3 Мешалка электрическая.
5.4 Охлаждающая баня, с термостатическим контролем, наполненная рассолом или другой незамерзающей жидкостью, температура в которой поддерживается термостатом в диапазоне от минус 10 °С до минус 12 °С, или наполненная смесью дробленого льда и соли (в соотношении 2:1 по массе) с температурой от минус 10 °С до минус 12 °С.
5.5 Нагревательное оборудование, состоящее из следующих элементов:
a) водяная рубашка, изготовленная из стекла, оснащенная входной и выходной трубками, имеющая форму и размеры, соответствующие рисунку 2;
b) нагреватель водяной, обеспечивающий подачу в водяную рубашку [а)] медленной струи воды, скорость увеличения температуры которой можно регулировать в диапазоне от 0,5 °С/мин до 4 °С/мин.
Пример подходящего нагревателя показан на рисунке 3.
Также могут быть использованы нагреватели других типов, такие как, например, водяная баня с магнитной мешалкой, обеспечивающие регулирование повышения температуры с заданной скоростью.
1081 × 1664 пикс.     Открыть в новом окне
1 - резиновая лента
Рисунок 2 - Водяная рубашка
1251 × 1640 пикс.     Открыть в новом окне
1 - нагревательный элемент (220 Вт); 2 - в слив
Рисунок 3 - Пример нагревателя (нагревание с помощью естественной конвекции)

6 Отбор проб

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 [1].

7 Подготовка пробы для испытания

Анализируемую пробу подготавливают в соответствии с ISO 661.

8 Проведение испытания

8.1 Подготовка капилляров для метода А
Расплавляют навеску для анализа максимально быстро при температуре, не менее чем на 5 °С и не более чем на 10 °С превышающей температуру, при которой происходит полное расплавление.
Погружают два капилляра (5.1) в расплавленную пробу, пока в них не поднимутся столбики жира высотой (10   2) мм. Сразу после наполнения капилляров быстро стирают жир, попавший на наружную поверхность капилляров, фильтровальной бумагой (впитывающей тканью). Затем помещают наполненные капилляры на несколько секунд в стакан со льдом, чтобы жир застыл.
Помещают капилляры в охлаждающую баню (5.4) на 5 мин.
Продолжают в соответствии с 8.3.
8.2 Подготовка капилляров для метода В
Расплавляют навеску для анализа максимально быстро при температуре, не менее чем на 5 °С и не более чем на 10 °С превышающей температуру, при которой происходит полное расплавление.
Охлаждают расплавленную пробу при периодическом помешивании, пока ее температура не достигнет 32 °С - 34 °С, затем непрерывно перемешивают с помощью мешалки (5.3), давая жиру остыть до появления первых признаков мутности.
Продолжают перемешивание вручную, пока жир не приобретет консистенцию пасты, затем переносят его в химический стакан вместимостью 100 мл при температуре (17   2) °С.
Выдерживают жир при этой температуре в течение не менее 24 ч.
Вдавливают четыре капилляра (5.1) в подготовленный жир так, чтобы столбик жира достиг (10   2) мм. После этого быстро стирают жир, попавший на наружную поверхность капилляров, фильтровальной бумагой (впитывающей тканью).
Хранят капилляры при температуре (17   2) °С, до проведения определения.
8.3 Определение
8.3.1 Стараясь не нагреть жир от тепла рук, берут по два капилляра, подготовленные для метода А (8.1) или для метода В (8.2), и соединяют с термометром с помощью небольших резиновых полосок (или другого подходящего средства, например, резинового кольца) так, чтобы столбики жира располагались в нижней части капилляров, рядом с шариком термометра.
8.3.2 Наполняют водяную рубашку [5.5а)] и водяной нагреватель [5.5b)] предварительно прокипяченной водой, охлажденной до 15 °С. Подвешивают или вставляют в зажим термометр с присоединенными к нему капиллярами посередине водяной рубашки так, чтобы нижние концы капилляров располагались на расстоянии 30 мм от поверхности воды.
8.3.3 Включают нагреватель (5.5), так чтобы медленная струя воды проходила через водяную рубашку, регулируя нагревание таким образом, чтобы скорость повышения температуры воды, измеряемой термометром в водяной рубашке, составляла от 3 °С/мин до 4 °С/мин для метода А и 1 °С/мин для метода В.
8.3.4 Для каждого из пары капилляров регистрируют значение температуры, показанное термометром в момент начала подъема столбика жира.
8.3.5 Вычисляют среднее арифметическое от двух полученных показаний. Для метода А данное среднее арифметическое берут как результат одного определения.