Действующий
Проверяют внутренний и наружный диаметры капилляров с помощью испытательного калибра, как показано на рисунке 1.
Перед применением капилляры тщательно промывают последовательно хромовой смесью, водой, ацетоном и затем сушат в сушильном шкафу. Рекомендуется использовать новые капилляры.
a) водяная рубашка, изготовленная из стекла, оснащенная входной и выходной трубками, имеющая форму и размеры, соответствующие
а)] медленной струи воды, скорость увеличения температуры которой можно регулировать в диапазоне от 0,5 °С/мин до 4 °С/мин.
b) нагреватель водяной, обеспечивающий подачу в водяную рубашку [
Также могут быть использованы нагреватели других типов, такие как, например, водяная баня с магнитной мешалкой, обеспечивающие регулирование повышения температуры с заданной скоростью.
В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 [1].
Расплавляют навеску для анализа максимально быстро при температуре, не менее чем на 5 °С и не более чем на 10 °С превышающей температуру, при которой происходит полное расплавление.
Погружают два капилляра (5.1) в расплавленную пробу, пока в них не поднимутся столбики жира высотой (10 2) мм. Сразу после наполнения капилляров быстро стирают жир, попавший на наружную поверхность капилляров, фильтровальной бумагой (впитывающей тканью). Затем помещают наполненные капилляры на несколько секунд в стакан со льдом, чтобы жир застыл.
Расплавляют навеску для анализа максимально быстро при температуре, не менее чем на 5 °С и не более чем на 10 °С превышающей температуру, при которой происходит полное расплавление.
Охлаждают расплавленную пробу при периодическом помешивании, пока ее температура не достигнет 32 °С - 34 °С, затем непрерывно перемешивают с помощью мешалки (5.3), давая жиру остыть до появления первых признаков мутности.
Продолжают перемешивание вручную, пока жир не приобретет консистенцию пасты, затем переносят его в химический стакан вместимостью 100 мл при температуре (17 2) °С.
Вдавливают четыре капилляра (5.1) в подготовленный жир так, чтобы столбик жира достиг (10 2) мм. После этого быстро стирают жир, попавший на наружную поверхность капилляров, фильтровальной бумагой (впитывающей тканью).
5.5), так чтобы медленная струя воды проходила через водяную рубашку, регулируя нагревание таким образом, чтобы скорость повышения температуры воды, измеряемой термометром в водяной рубашке, составляла от 3 °С/мин до 4 °С/мин для метода А и 1 °С/мин для метода В.
8.3.3 Включают нагреватель (