Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

5 Требования к условиям измерений

5.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды (20   5) °С;

- атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80 %.

5.2 При выполнении измерений следует соблюдать условия, указанные в технической документации на хроматограф.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление хромовой смеси

Навеску 5,00 г двухромовокислого калия, взвешенного до второго десятичного знака, переносят в фарфоровый стакан, растворяют в 100 см³ деминерализованной воды и в полученный раствор осторожно вливают с помощью цилиндра 100 см³ концентрированной серной кислоты.

6.2 Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

6.3 Приготовление градуировочных растворов метилового спирта в воде

Основной раствор метилового спирта. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 40-50 см³ деминерализованной воды. Добавляют 5,00 г стандартного образца состава метилового спирта, взвешенного до второго десятичного знака. Объем доводят деминерализованной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор метилового спирта в деминерализованной воде с массовой долей 5,0 %.

Для получения рабочих градуировочных растворов последовательно разбавляют основной раствор:

Градуировочный раствор N 1 с массовой долей метилового спирта 2,5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 25 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 2 с массовой долей метилового спирта 1,0 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 10 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 3 с массовой долей метилового спирта 0.5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 5 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 4 с массовой долей метилового спирта 0,25 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 5 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 5 с массовой долей метилового спирта 0,1 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 2 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 6 с массовой долей метилового спирта 0,05 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 1 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 7 с массовой долей метилового спирта 0,025 %. В мерную колбу вместимостью 200 см³ градуированной пипеткой вносят 1 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 8 с массовой долей метилового спирта 0,01 %. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ градуированной пипеткой вносят 2 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Основной градуировочный раствор хранят не более 1 мес при температуре от 2 °С до 10 °С в герметично закрытой посуде. Перед применением основной раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

6.4 Кондиционирование капиллярной колонки

6.4.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм³/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

6.4.2 Перед проведением анализа по идентификации метилового спирта проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 200 °С до стабилизации базовой линии, не отсоединяя колонку от детектора.

6.5 Подготовка хроматографа к работе

Подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Рабочие параметры режима устанавливают, используя значения:

- коэффициент деления потока ... 33:1

- температура детектора, °С ... 200

- температура испарителя (инжектора), °С ... 200

- начальная температура термостата колонки, °С ... 50

- выдержка, мин ... 7

- скорость нагрева термостата колонок до температуры 120 °С, °С/мин ... 6

- выдержка, мин ... 1

- скорость нагрева термостата колонок до температуры 200 °С, °С/мин ... 15

- выдержка, мин ... 35

- скорость потока газа-носителя, см³/мин ... 25

- скорость потока воздуха, см³/мин ... 250

- скорость потока водорода, см³/мин ... 25

- объем вводимой пробы, мм³ ... 1,0

- продолжительность анализа, мин ... 60

Условия хроматографирования могут быть отличными от приведенных в зависимости от хроматографа и условий его настройки.

Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

6.6 Установление градуировочной характеристики

Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов.

Установление градуировочной характеристики и обработку хроматограмм выполняют в соответствии с руководством пользователя программным обеспечением.

Условия проведения измерений при градуировке и условия проведения измерений массовой доли метилового спирта в исследуемых пробах должны быть одинаковыми.