Действующий
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
5) °С;
5.2 При выполнении измерений следует соблюдать условия, указанные в технической документации на хроматограф.
Навеску 5,00 г двухромовокислого калия, взвешенного до второго десятичного знака, переносят в фарфоровый стакан, растворяют в 100 см3 деминерализованной воды и в полученный раствор осторожно вливают с помощью цилиндра 100 см3 концентрированной серной кислоты.
Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.
Основной раствор метилового спирта. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 40-50 см3 деминерализованной воды. Добавляют 5,00 г стандартного образца состава метилового спирта, взвешенного до второго десятичного знака. Объем доводят деминерализованной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор метилового спирта в деминерализованной воде с массовой долей 5,0 %.
Градуировочный раствор N 1 с массовой долей метилового спирта 2,5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 25 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 2 с массовой долей метилового спирта 1,0 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 10 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 3 с массовой долей метилового спирта 0.5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 5 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 4 с массовой долей метилового спирта 0,25 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 5 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 5 с массовой долей метилового спирта 0,1 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 2 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 6 с массовой долей метилового спирта 0,05 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 1 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 7 с массовой долей метилового спирта 0,025 %. В мерную колбу вместимостью 200 см3 градуированной пипеткой вносят 1 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 8 с массовой долей метилового спирта 0,01 %. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 градуированной пипеткой вносят 2 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Основной градуировочный раствор хранят не более 1 мес при температуре от 2 °С до 10 °С в герметично закрытой посуде. Перед применением основной раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин. Градуировочные растворы используют в день приготовления.
6.4.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.