Действующий
Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.
2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.
Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10-15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.
Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45°С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.
2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.
2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50+-1)°С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.
2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35+-5)°С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5°С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью +-1°С.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45 ° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.
При определении температуры застывания ниже 0°С в муфту перед испытанием помещают 0,5-1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.
2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50+-1)°С и проводят новое определение при температуре на 4°С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20°С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20°С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.
2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50+-1)°С, проводят новое определение застывания при температуре на 4°С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2°С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2°С выше от# сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2°С выше установленной при первом определении.
2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2-2.4.1 при температуре на 2°С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.
За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2°С.
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8°С.
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.
Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.
После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3°С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.
4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30-33,5 мм, а высота 115-125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причем допускается отклонение от линии объема пробы +-3 мм.
Наименование показателя | Характеристика термометров для определения температуры текучести | |
высокой | низкой | |
| Диапазон шкалы, °С | От -30 до +50 | От -80 до +20 |
| Глубина погружения, мм | 108 | 76 |
| Цена деления, °С | 1 | 1 |
| Удлинение линии через каждые | 5°С | |
| Оцифровка через каждые | 10°С | |
| Погрешность шкалы, °С: | 0,5 | - |
| до деления минус 33°С | - | 1 |
| до деления ниже минус 33°С | - | 2 |
| Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более | 100 | 60 |
| Общая длина, мм | 231+-5 | 232+-5 |
| Диаметр столбика, мм | 7-8 | |
| Длина резервуара (шарика), мм | 7-9,5 | 8-9,5 |
| Диаметр резервуара, мм | 5,5-7,0 | 5,0-6,5 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления минус 38°С | 120-130 | - |
| до деления минус 57°С | - | 120-130 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления 49°С | 195-205 | - |
| до деления 20°С | - | 182-196 |
4.4 Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5-12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.
4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.
Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10°С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.