Действующий
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000
.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (
) = 1
.
Фильтры беззольные, "синяя лента", диаметр 7 см.
Спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962
**.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1
.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 плотностью 1,19
, раствор концентрации с (НСl) = 0,3
.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации с (1/2
) = (
) 1
.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150
.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 200
в соляной кислоте плотностью 1,19
.
Цинк гранулированный, х.ч.
Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77, х.ч., гранулированный, прокаленный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 2
.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.
Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10
.
Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.
Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150
.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Подготовка к испытанию
3.1.1. Минерализацию проводят по
ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.
3.2. Приготовление испытуемых и контрольного растворов
3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50
раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,3
и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19
из расчета 4
кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.
3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка
3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250
, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.
3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом
3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка
3.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра
3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100
воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100
воды. Температура растворов должна быть не более 10°С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,3
. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.