Действующий
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.
Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60-120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемом к аппарату.
Массовая доля серы в образце, % | Масса образца, г | Масса масла (разбавителя), г | ||||||
До 5 | От | 0,6 | до | 0,8 | 0,0 | |||
Св.5 | От | 0,3 | до | 0,4 | От | 0,3 | до | 0,4 |
3.5. В бомбу наливают 10 см3 5%-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель - держатель крышки бомбы.
Отрезают запальную проволоку длиной 60-120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5-4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
4.1. Проверяют готовность установки к сжиганию нефтепродукта. Включают ток. Признаком сгорания нефтепродукта является загорание сигнальной лампы и нагревание корпуса бомбы.
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем - держателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5-1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1-3.3.
При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см3, собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то, чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических загрязнений (кусочков окалины и т.д.).
Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см3 насыщенного раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упаривание до объема 200 см3.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5), после чего раствор нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см3 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60-70°С и на 20-30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12-16 ч при комнатной температуре.
4.6. Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой сначала декантацией, затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до полного удаления хлор-ионов.
Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3-5 см3 фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3-4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.