Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.

Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2. Аппаратура, реактивы, материалы

2.1. Установка для определения серы (приложение).

Бомба калориметрическая вместимостью 250-500 см3, рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.

Эксикатор 2-190, 250 по ГОСТ 25336.

Тигель высокий 3, 4 по ГОСТ 9147, тигель В-10 по ГОСТ 19908 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний - 10 мм).

Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800+-20)°С.

Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0-1600°С, с термоэлектрическим преобразователем типа ТХА.

Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.

Баня водяная.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.

Промывалка вместимостью 500-1000 см3 с резиновой грушей.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.

Цилиндр 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.

Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100°С.

Секундомер по НД или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.

Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60-120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).

Баллон с кислородом чистотой не менее 98%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 3%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный раствор.

Фильтры обеззоленные плотные ("синяя лента") диаметром 70-90 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а., 5%-ный раствор.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164, используемое как разбавитель.

Нефрасы С2-80/120 и С3-80/120 по НД или другой с содержанием серы не более 0,02.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир петролейный.

Раствор бромной воды насыщенный: 3 г брома растворяют в 100 г воды.

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

3. Подготовка к испытанию

3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.

3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.

Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.

3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемом к аппарату.

3.4. В тигель помещают образец, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Масса образца указана в табл. 1.

Массовая доля серы в образце, %	Масса образца, г				Масса масла (разбавителя), г
До 5	От	0,6	до	0,8		0,0
Св.5	От	0,3	до	0,4	От	0,3	до	0,4

3.5. В бомбу наливают 10 см3 5%-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель - держатель крышки бомбы.

Отрезают запальную проволоку длиной 60-120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.

Вставляют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.

Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5-4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.