Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20884-2016 "Нефтепродукты жидкие. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 905-ст)
Liquid petroleum products. Determination of sulfur content of automotive fuels. Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
1 Подготовлен научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
| Грузия | GE | Грузстандарт |
| Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
| Россия | RU | Росстандарт |
| Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
| Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 905-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20884-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20884:2011 "Нефтепродукты. Определение содержания серы в топливе для двигателей внутреннего сгорания. Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны" ("Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено по отношению к наименованию указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных веществ, операций и оборудования. Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, связанных с его применением, если они существуют. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение техники безопасности, охрану здоровья человека и определение границ применимости стандарта до начала его применения.
Настоящий стандарт устанавливает метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны для определения содержания серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг в жидком однородном автомобильном топливе с содержанием кислорода не более 3,7 % (m/m), в том числе бензине, содержащем этанол до 10 % (V/V), а также в дизельном топливе, содержащем метиловые эфиры жирных кислот (FAME) до 10 % (V/V).
Примечание 1 - Метод настоящего стандарта может применяться для определения содержания серы, превышающего 500 мг/кг, после разбавления пробы. Однако показатели прецизионности для разбавленных проб не установлены.
Метод настоящего стандарта может применяться для других продуктов, однако показатели прецизионности для них не определены.
Примечание 2 - Для целей настоящего стандарта единицы измерения "% (m/m)" и "% (V/V)" применяются для обозначения массовой и объемной доли соответственно.
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения к нему).
ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)
На испытуемую пробу, помещенную в кювету, воздействуют потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S K-L2,3 рентгенофлуоресцентного излучения и, если требуется, скорость счета импульсов фонового излучения. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона содержания серы.
Примечание - В настоящем стандарте применяется обозначение рентгеновской спектральной линии в соответствии с системой IUPAC - (S K-L2,3); соответствующее обозначение по Сигбану (S-
) постепенно выходит из применения.
) постепенно выходит из применения.
4.1 Дибутилсульфид с номинальным содержанием серы 21,92 % (m/m) или дибутилдисульфид с номинальным содержанием серы 35,95 % (m/m), используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.
4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее 1 мг/кг. Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют на содержание серы при помощи спектрометра (5.1). Сигнал, указывающий на присутствие серы, при этом должен отсутствовать.
4.3 Метилолеат с содержанием серы менее 1 мг/кг используют в качестве холостого раствора при испытании FAME. Перед применением проверяют на содержание серы при помощи спектрометра (5.1). Сигнал, указывающий на присутствие серы, при этом должен отсутствовать (т.е. интенсивность сигнала не должна превышать значение, соответствующее содержанию серы 1 мг/кг). В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие вещества, не содержащие серу, например октанол.
5.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета импульсов от S K-L2,3 рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. Поскольку приборы с монохроматическим возбуждением создают низкий уровень фонового излучения, определение уровня фонового излучения для приборов такого типа не требуется. Основные требования к спектрометру приведены в таблице 1.
Элемент спектрометра | Полихроматическое возбуждение | Монохроматическое возбуждение |
| Анод | Родий, скандий или хром | Родий, скандий, хром или титан |
| Напряжение a | Не менее 30 кВ | Не менее 30 кВ |
| Сила тока а | Не менее 50 мА | Не менее 0,1 мА |
| Коллиматор или оптика | Крупнозернистый коллиматор | Монохроматор |
| Анализирующий кристалл | Германий, пентаэритрит или графит | Германий, пентаэритрит или графит |
| Оптический контур b | Ваккум или гелий | Ваккум или гелий |
| Окно кюветы для пробы с | Полиэфирная пленка, максимальная толщина 4 мкм | Полиэфирная пленка, максимальная толщина 4 мкм |
| Детектор | Пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализатором | Пропорциональный счетчик с одноканальным анализатором |
| Длины волн | S K-L2,3-излучение при длине волны 0,537 3 нм Фоновое излучение при длине волны 0,545 нм | S K-L2,3-излучение при длине волны 0,537 3 нм |
| а Допускается применение систем малой мощности, обеспечивающих соответствие требованиям к прецизионности, приведенным в разделе 12.b В приборах, использующих вакуум, проба непосредственно не подвергается воздействию вакуума оптического контура и отделяется вторичным окном.с Применение полиэфирных пленок является предпочтительным, поскольку пробы с высоким содержанием ароматических соединений способны растворять поликарбонатную пленку. Некоторые типы пленок могут содержать следовые количества кремния, кальция и серы. Однако, если пробы и калибровочные растворы анализируют с использованием пленки из одной партии, присутствием данных веществ можно пренебречь. Важно, чтобы измерения для проб, калибровочных и холостых растворов проводились с использованием пленки из одной партии, что позволит исключить смещение метода. Допускается применять другие материалы для окон кюветы, обладающие аналогичной или более высокой поглощательной способностью, чистотой и стабильностью. | ||
Если не указано иное, отбор проб проводят в соответствии с процедурами, установленными в ISO 3170 или ISO 3171.
При испытаниях FAME используют холостой раствор в соответствии с 4.3, чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты.
Взвешивают требуемое количество калибровочного вещества (4.1) с точностью до 0,1 мг и при комнатной температуре растворяют в таком количестве холостого раствора (по 4.2 или 4.3 в зависимости от продукта, подвергаемого испытаниям), чтобы получить исходный раствор с точно известным (с точностью до 1 мг/кг) содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг.