Действующий
удельная площадь поверхности (specific surface area): Отношение общей (внутренней и внешней) площади поверхности вещества к его массе.[ИСО 9277:2010, статья 3.11]Примечание - В настоящем стандарте общую площадь поверхности вещества определяют по количеству адсорбированного газа методом Брунауэра, Эммета и Теллера [14]. |
диаметр Фере (Feret diameter): Расстояние между двумя параллельными касательными, проведенными к противоположным сторонам изображения частицы.[ИСО 13322-1:2004, статья 3.1.5] |
Перечень основных характеристик нанопорошков с указанием соответствующих методов их определения приведен в таблице 1.
Таблица 1 - Перечень основных характеристик нанопорошков с указанием соответствующих методов их определения
Наименование характеристики | Единица измерения | Метод определения характеристики (в соответствии с разделом 6) |
1 Химический состав (массовая доля вещества) нанопорошка | г/г (%) | По 6.1. Метод должен обеспечивать метрологическую прослеживаемость результатов измерений |
Удельная площадь поверхности 2 | м2/г | Метод Брунауэра, Эммета и Теллера |
3 Характеристики кристаллической структуры или молярная доля (для растворимых нанопорошков) | Единица измерения характеристики или моль/моль | Методы, основанные на дифракции рентгеновского излучения |
4 Средний размер кристаллических частиц | нм | Методы, основанные на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера |
5 Средний размер первичных частиц и стандартное отклонение | нм | Просвечивающая электронная микроскопия |
Значения характеристик должны быть установлены в стандартах или технических условиях на конкретные виды нанопорошков. Результаты определения характеристик должны быть зарегистрированы в протоколе, включая сведения, приведенные в разделе 7.
Примечание - При необходимости характеристику 5 определяют у нанопорошков, состоящих из кристаллических наночастиц
При отборе и подготовке проб следует учитывать влияние различных факторов, в том числе условий окружающей среды, на характеристики нанопорошка. При выполнении измерений следует применять соответствующие поправки или составляющие погрешности. Например, механические воздействия на пробу нанопорошка могут привести к разрушению агрегатов и/или агломератов и повлиять на результаты определения среднего размера частиц, привести к деформации кристаллов и повлиять на результаты определения среднего размера кристаллических частиц методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера.
2 При разработке методик измерений следует учитывать, что процессы отбора и подготовки проб, выполнения измерений, применяемые для определения одной конкретной характеристики, могут оказывать существенное влияние на другие характеристики нанопорошка. Например, процесс диспергирования, применяемый при подготовке проб для выполнения измерений методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), оказывает существенное влияние на результаты измерений удельной площади поверхности нанопорошка. В другом случае при разработке методик измерений следует учитывать, что одну и ту же пробу, отобранную и подготовленную для определения одной характеристики с применением одного метода, можно использовать для определения другой характеристики с применением другого метода. Например, пробу, подготовленную для определения кристаллической структуры нанопорошка методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, можно использовать для определения среднего размера кристаллических частиц методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера, не принимая во внимание систематическую погрешность отбора и подготовки пробы.
Транспортирование, хранение, отбор и подготовку проб осуществляют в соответствии с требованиями нормативных документов на нанопорошок конкретного вида.
При выполнении измерений следует учитывать, что характеристики нанопорошков, состоящих из наночастиц с модифицированной поверхностью, в том числе с модифицированным покрытием поверхности, и модифицированных наночастиц, содержащих агрегаты и/или агломераты, имеют существенные отличия от характеристик нанопорошков, состоящих из исходных немодифицированных наночастиц. Поэтому в стандартах на конкретные виды нанопорошков должны быть приведены сведения о том, является ли нанопорошок модифицированным или нет, а также установлены характеристики модифицированных или немодифицированных нанопорошков соответственно.
Требования к выполнению измерений должны быть установлены в документации системы менеджмента качества испытательной лаборатории. Средства измерений должны быть поверены, откалиброваны и аттестованы в соответствии с установленными требованиями. Для калибровки средств измерений, квалификационных испытаний, аттестации методик измерений применяют, при наличии, соответствующие аттестованные стандартные образцы нанопорошков.
Для определения химического состава нанопорошка применяют один или несколько методов измерений с соответствующими методами подготовки проб и контроля качества измерений, обеспечивающими метрологическую прослеживаемость результатов измерений. Методы измерений выбирают в зависимости от химического состава вещества. Для определения химического состава нанопорошка применяют следующие методы измерений:
- инфракрасную спектроскопию нарушенного полного внутреннего отражения с преобразованием Фурье (Фурье-ИКС-НПВО);
Для определения химического состава нанопорошков допускается использовать методы измерений, применяемые для определения характеристик конкретных нанопорошков, например двуокиси титана [1] и углекислого кальция [3].
Удельную площадь поверхности нанопорошков определяют методом Брунауэра, Эммета и Теллера (метод БЭТ) в соответствии с ИСО 9277:2010. Удельную площадь поверхности методом БЭТ конкретных видов материалов допускается определять в соответствии с [8].
При проведении измерений методом БЭТ должна быть обеспечена метрологическая прослеживаемость результатов и стандартных образцов
Кристаллическую структуру нанопорошков определяют методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением рентгеновского дифрактометра с соответствующим программным обеспечением [10], [11].
Измерения выполняют при заданных значениях длины волны рентгеновского излучения, которые должны быть установлены в стандартах или технических условиях на конкретный вид нанопорошка. Значения, полученные при определении периодов кристаллической решетки нанопорошка, сравнивают со значениями, установленными для аттестованных стандартных образцов.
Средний размер кристаллических частиц нанопорошков определяют методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением рентгеновского дифрактометра с соответствующим программным обеспечением [10], [11]. Средний размер кристаллических частиц нанопорошков вычисляют по формуле Шеррера.
Для определения среднего размера кристаллических частиц применяют те же пробы и измерительное оборудование, которые используют при определении кристаллической структуры нанопорошков.
Средний размер первичных частиц нанопорошков и стандартное отклонение определяют методом ПЭМ. Подготовку проб нанопорошков для выполнения измерений осуществляют в соответствии с ИСО 14488, [2], [12], анализ изображений - в соответствии с ИСО 13322-1 или другим нормативным документом, устанавливающим требования к анализу изображений, полученных методом ПЭМ. При анализе изображений выявляют первичные частицы и определяют их размеры. Размеры первичных частиц определяют на основе результатов измерений эквивалентных диаметров сферических наночастиц или диаметра Фере отдельных наночастиц или их совокупностей. На основе распределения наночастиц по диаметру вычисляют средний размер первичных частиц, содержащихся в пробе, и стандартное отклонение.