Действующий
В тигель, содержащий оголенную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25 
0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 
0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.
Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.
Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.
Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.
Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов А2 - А4 или В2 - В4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора А1 или В1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.
Элемент | Пламя | Длина волны, нм | Ширина щели, нм |
Ca | Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное) | 422,7 | 0,7 |
Cr | Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое) | 357,9 | 0,7 |
Cu | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 324,8 | 0,7 |
Fe | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 248,3 | 0,2 |
Mg | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 285,2 | 0,7 |
Mn | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 279,5 | 0,2 |
Ni | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 232,0 | 0,2 |
Pb | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 283,3 | 0,7 |
Si | Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 251,6 | 0,2 |
V | Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 318,4 | 0,7 |
Zn | Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 213,9 | 0,7 |
Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора А или В из оптической плотности анализируемого раствора А или В. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.
где ЕА - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора А;
В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.