Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности и массовой доли формальдегида в техническом формалине.

7.5.2 Проведение анализа

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью ареометра с ценой деления шкалы 1,0  (0,001 ) или с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50  , марки ФБМ - с помощью пикнометра.

7.5.3 Обработка результатов

Массовую долю метанола определяют по таблице Б.1, приведенной в приложении Б.

Допускается массовую долю метанола , %, вычислять по формуле

где 1,1123 - плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0%, не содержащего метанол, при температуре 20°C, ;

X - массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по 7.4,%;

0,0030 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0%, ;

0,0025 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, массовая доля метанола которых отличается на 1,0%, ;

- плотность анализируемого формалина, определяемая по 7.5.2, .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости. Для технического формалина марки ФМ предел повторяемости равен 0,3%, для технического формалина марки ФБМ предел повторяемости равен 0,17%.

Границы абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95 для технического формалина марки ФБМ - 0,09%.

7.6 Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

7.6.1 Сущность метода

Метод основан на титровании кислот в техническом формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.

7.6.2 Аппаратура, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 1500 г и погрешностью 30 мг.

Бюретка I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанной выше бюреткой.

7.6.3 Проведение анализа

Примерно 100,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски. В случае использования блока автоматического титрования точку эквивалентности определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.6.4 Обработка результатов

7.6.4.1 Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту , %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки к значению молярной концентрации гидроокиси натрия, установленный по ГОСТ 25794.1, пункт 2.2.3;

0,0046 - массовая концентрация муравьиной кислоты, соответствующая молярной концентрации гидроокиси натрия 0,1 , ;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа массовой доли кислот принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.

Значение предела повторяемости r для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 4.

Таблица 4 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах
Диапазон измерений (массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту)	Предел повторяемости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r	Предел воспроизводимости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R	Показатель точности (границы абсолютной погрешности при вероятности Р = 0,95)
От 0,010 до 0,040 включ.	0,002	0,003	0,002

7.7 Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 -дипиридиловым методом со следующими дополнениями.

Примерно 10,00 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) анализируемого продукта взвешивают на весах неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью 0,2 мг в стакане по ГОСТ 25336 любого типа вместимостью 100  из стекла группы ТХС. К навеске пипеткой типа 3 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 29228 приливают 2 разбавленной серной кислоты [серную кислоту по ГОСТ 4204 разбавляют дистиллированной водой по ГОСТ 6709 в отношении 1:6 (по объему)] и выпаривают на песчаной бане до появления белых паров, затем охлаждают до комнатной температуры. Из приготовленной таким образом пробы готовят анализируемый раствор.

Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, применяя те же количества реактивов (без формалина).

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре и 10 мм - при измерении на спектрофотометре.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.

Значения предела повторяемости r для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах
Диапазон измерений	Предел повторяемости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r	Предел воспроизводимости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R	Показатель точности (границы абсолютной погрешности при вероятности Р = 0,95)
От 0,00004 до 0,00010 включ.	0,00001	0,00003	0,00002
Св. 0,00010 до 0,00050 включ.	0,00003	0,00004	0,00003

7.8 Определение массовой доли остатка после прокаливания