Действующий
3.1.1 Плотность - масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15°С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м3) при стандартной температуре, например: кг/м3 при 15°С.
3.1.2 Относительная плотность (удельный вес) - отношение массы данного объема жидкости при температуре 15°С (60°F) к массе равного объема чистой воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60)°F.
3.1.3 Плотность в градусах API - специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60)°F, которую вычисляют по формуле
плотность в градусах API = (───────────────────────) - 131,5.
При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60°F.
3.1.4 Наблюдаемые величины - показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.
4.1 Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API, в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).
Таблица 1 - Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями
Спецификация ареометра | Характеристика | Единицы измерения | Диапазон измерения | Шкала | Поправка на мениск |
общий | оцифровка | Цена деления | Погрешность |
BS 718:1960 | Специальный нефтяной | Плотность, кг/дм3 при 15°С | 0,600-1,100 | 0,050 | 0,0005 | +-0,0003 | +0,0007 |
L50SP M50SP | | | 0,600-1,100 | 0,050 | 0,001 | +-0,0006 | +0,0014 |
BS 718:1960 L50SP M50SP | То же | Относительная плотность (уд. вес) 60/60°F | 0,600-1,100 0,600-1,100 | 0,050 0,050 | 0,0005 0,001 | +-0,0003 +-0,0006 | +0,0007 +0,0014 |
Спецификация Е 100, N от 82 Н до 90 Н [4] | Для нефтяных продуктов, простой | Относительная плотность (уд. вес) 60/60°F | 0,650-1,100 | 0,050 | 0,0005 | +-0,0005 | - |
Спецификация Е 100, N от 1 Н до 10 Н [4] | То же | °АРI | От -1 до +101 | 12 | 0,1 | +-0,1 | - |
4.2 Термометры с диапазонами измерений, указанными в таблице 2, соответствуют спецификациям Американского общества по испытанию материалов или Нефтяного института.
Таблица 2 - Термометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями
Спецификация термометра | Назначение | Единица измерения | Диапазон измерения | Цена деления | Погрешность шкалы |
EI N 12С [3] или IP 64C | Плотность, вес | °С | От -20 до +102 | 0,2 | +-0,1 |
EI N 12F [3] или IP 64F | Относительная плотность (уд. вес), широкий диапазон | °F | От -5 до +215 | 0,5 | +-0,25 |
4.3 Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы (4.3.1) или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.
4.3.1 Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.
4.4 Баня, в которой поддерживается постоянная температура.
Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.
Примечание - Приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов, размеров и погрешностей шкалы.
Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные, и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.
4.5 Допускается использовать:
- цилиндры для ареометров стеклянные по
ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров;
- термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по
ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 N 2 и 3
[5]. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;
- термостат или водяную баню для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2°С.
5.1 Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API ареометром при стандартной температуре 15°С или 60°F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90°С (0-195°F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 3.
Таблица 3 - Условия и температуры испытания
Тип образца | Температура начала кипения | Другие лимитируемые параметры | Температура испытания |
Высоколетучий | - | Давление паров по Рейду ниже 179 кПа | Не выше 2°С (35°F) в исходном закрытом контейнере |
Умеренно летучий | Не выше 120°С (250°F) | - | Не выше 18°С (65°F) в исходном закрытом контейнере |
Умеренно летучий и вязкий | Не выше 120°С (250°F) | Вязкость слишком высокая при температуре 18°С (65°F) | Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим |
Нелетучий | Свыше 120°С (250°F) | - | От -18 до +90°С (от 0 до 195°F) или как удобно |
Смеси с ненефтяными продуктами | - | - | (15+-0,2)°C/(60+-0,5)°F/ |
5.2 Если показание ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах +-3°С (+-5°F) (примечание). Если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 3.
Примечание - Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета
[2], поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15°С (60°F).
6.1 Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра (примечание к
6.6) и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.
6.2 Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоколетучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание). Прежде чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.
Примечание - Образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования.
6.3 Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температура образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2°С (5°F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.
6.4 Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25°С (0,5°F) и затем удаляют термометр.
6.5 Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.
6.6 Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко от стенок цилиндра (см. примечание), считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05° API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка на шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (
рисунок 1).
Примечание - Если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.
6.7 При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению испытуемого образца (
рисунок 2).
Примечание - Можно применять поправки, указанные в
таблице 1.
6.8 Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2°С (0,5°F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5°С (1°F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5°С (1°F).
Примечание - Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми воском, использовались при температуре выше 38°С (100°F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении.
7.1 Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала). При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра, как указано в
6.7. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1° API. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5°С или 1°F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.
Примечание - Показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15°С или 60°F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.