V m

где m_1 - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см3;

V - объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси железа до 1% и 0,1% - при массовой доле окиси железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.14. Метод определения глинистой составляющей

Метод основан на количественном определении глинистых частиц крупностью менее 0,02 мм способом отмучивания.

3.14.1. Аппаратура и материалы

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 200°С.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью +- 5 мг по ГОСТ 24104.

Трубка U-образная с внутренним диаметром 6-9 мм.

Мешалка лабораторная с сосудом вместимостью 1 дм3, вращающаяся в вертикальной плоскости с частотой вращения (60 +- 5) мин.

Палочка деревянная или стеклянная длиной 30 см, диаметром 0,5-1,0 см.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 9323, 1%-ный раствор.

3.14.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 50 г помещают в сосуд, приливают 475 см3 воды и 25 см3 1%-ного раствора пирофосфата натрия. Сосуд со смесью плотно закрывают пробкой, устанавливают на лабораторную мешалку и взбалтывают в течение 1 ч. После этого сосуд снимают с мешалки, открывают пробку, тщательно смывают водой глину с пробки в сосуд. Смесь доливают водой до метки на высоте сосуда 150 мм, перемешивают палочкой и дают отстояться в течение 10 мин. Сливают воду до уровня 12 мм от поверхности осадка с помощью U-образной трубки (чертеж).

Операцию отмучивания повторяют два раза. При образовании хлопьев в верхнем слое смеси их удаляют. Для этого конец U-образной трубки помещают в верхней части слоя хлопьев и осторожно удаляют их в слив.

480 × 608 пикс.     Открыть в новом окне

Сосуд в третий раз доливают водой до того же уровня, смесь перемешивают палочкой и дают отстояться 5 мин. Затем вновь сливают воду. Отмучивание повторяют до тех пор, пока вода в сосуде после 5-минутного отстаивания не станет прозрачной. Осадок из сосуда количественно переносят на фильтр или в фарфоровую чашу. В фарфоровой чаше отстаивают в течение 5 мин, воду сливают, осадок высушивают при 105-110°С до постоянной массы и взвешивают.

Испытание проводят на двух навесках.

3.14.3. Обработка результатов

Массовую долю глинистой составляющей (X) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

1

X = ────────────────,

m

где m - масса навески глины, г;

m - масса осадка, г.

1

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 5%. Если расхождение превышает 5%, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.15. Определение коллоидальности

Метод основан на определении седиментационного объема, образующегося в глинистой суспензии.

3.15.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью +- 5 мг по ГОСТ 24104.

Пробирки мерные вместимостью не менее 15 см3 по ГОСТ 1770.

Магния окись по ГОСТ 4526.

3.15.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 0,5 г помещают в мерную пробирку, приливают воду до общего объема 15 см3 (по отметке на пробирке) и взбалтывают до получения однородной суспензии. К суспензии добавляют 0,1 г окиси магния и снова взбалтывают в течение 1 мин. Затем пробирку оставляют в покое на 24 ч. По истечении этого времени замеряют объем образовавшегося осадка. Испытание проводят на двух параллельных навесках.

3.15.3. Обработка результатов

Коллоидальность (К) в процентах вычисляют по формуле

V x 100

К = ──────────,

15

где V - объем осадка глины в пробирке, см3;

15 - общий объем глины и воды в пробирке, cм3.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 5%. Если расхождение превышает 5%, испытание повторяют.