Отбирают две навески глины массой по 1 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Одну навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор 1), вторую - в мерную колбу вместимостью 200 см3 (раствор 2) и прибавляют по 0,2 г углекислого кальция. Затем приливают до 3/4 объема колбы 1 н раствор хлористого натрия (рН около 6,5), взбалтывают, доводят тем же раствором до метки и оставляют на 1 сут. Затем суспензии отфильтровывают и от фильтратов отбирают аликвотные части объемом 50 см3 от раствора 1 и 100 см3 от раствора 2. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.9.1.2.

3.9.2.3. Обработка результатов

Концентрацию катионов кальция в растворе 1 (X), мг х экв на 100 г глины, определяют по формуле

V x 0,05 x 100

2

X = ───────────────── ,

m

2

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора

2

1, см3;

m - масса глины в аликвотной части раствора, г.

2

Концентрацию катионов кальция во втором растворе (Х_1), мг х экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

V x 0,05 x 100

3

X = ───────────────── ,

1 m

3

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование

3

раствора 2, см3;

m - масса глины в аликвотной части раствора, г.

3

Концентрацию обменных катионов кальция (Х_2), мг х экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

Х = 2X -Х .

3 1

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг х экв. Если расхождение превышает 2,5 мг х экв, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.10. Определение концентрации обменных катионов натрия и калия

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.

3.10.1 Аппаратура и материалы

Спектрофотометр или пламенный фотометр.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 н раствор.

Стандартный раствор калия:

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор натрия:

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.

Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 н раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм.

По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 см3 стандартного раствора натрия или калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.

3.10.3. Обработка результатов

Концентрацию катионов натрия или калия (X), в процентах, вычисляют по формуле

CV x 100

X = ──────────,

m

где С - концентрация катионов натрия или калия, найденная по