Действующий
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%. Если расхождение превышает 0,2%, определение повторяют.
Определение содержания монтмориллонита методом адсорбционного люминесцентного анализа основано на катионообменной адсорбции глиной органических красителей люминофоров с образованием коагулята органоглинистого комплекса.
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +-0,2 мг по ГОСТ 24104.
Родамин 6Ж, краситель для микроскопии по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 1,126 г/дм3.
Хризоидин, индикатор по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 0,62182 г/дм3 (0,0025 Н).
Навеску порошка воздушно-сухой глины массой 0,030 г помещают в фарфоровую чашку, добавляют по каплям 1,5 см3 раствора пирофосфата натрия и переводят глину в состояние пасты, а затем суспензии добавлением еще 3 см3 раствора пирофосфата натрия, 4,5 см3 раствора трилона Б и 1,5 см3 раствора гидроксида калия. Переносят глинистую суспензию в пробирку с меткой на 30 см3 и добавлением дистиллированной воды доводят общий объем суспензии до 20-25 см3. Суспензию тщательно перемешивают встряхиванием или продуванием воздуха пипеткой и оставляют на 12-15 ч. После этогр времени пробирки с суспензиями помещают на водяную баню и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения суспензий их объем в пробирках доводят до 30 см3. Каждую суспензию делят на три порции по 10 см3, переносят в три пробирки и закрывают пробками. Подготовленные суспензии оттитровывают смешанным раствором красителей родамина 6Ж и хризоидина.
Титрование ведут на двух параллельных суспензиях (одна запасная). Признаки эквивалентной точки: полное осветление раствора, появление в нем слабой желто-зеленой люминесценции, образование максимального объема коагулята органоглинистого комплекса.
После введения в две параллельные суспензии первой порции раствора красителей (соответственно 1,2 и 1,6 см3) пробирки закрывают пробками и энергично встряхивают. Через 10 мин наблюдают свойства окрашенных суспензий. Мутный красный раствор в обеих пробирках свидетельствует о недотитрованности суспензий. Во вторую суспензию с 1,6 см3 раствора красителей последовательно вводят порции по 0,4 см3 до образования за 10 мин рыхлого красного всплывающего коагулята и почти прозрачного раствора. Затем в первую суспензию с 1,2 см3 раствора красителей вводят такое же число порций по 0,4 см3 и одну порцию 0,2 мл раствора до общей дозы на 0,2 мл меньше, чем прилито во вторую суспензию. Обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают, через 15 мин фиксируют и сравнивают свойства суспензий. Если в суспензии с 1,6 см3 раствора красителей наблюдаются признаки близости эквивалентной точки, в первую суспензию добавляют еще 0,2 см3. Для уточнения эквивалентной точки в первую или обе суспензии вводят еще по 0,1 см3 раствора красителей.
Отмечают полный объем раствора красителей, израсходованный на титрование навески глины до точки эквивалентности.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. Если расхождение превышает 0,5%, испытание повторяют.
Для этого к навеске глины массой 1 г прибавляют несколько капель 10%-ного раствора соляной кислоты. При наличии карбонатов происходит бурное выделение углекислого газа.
3.9.1. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния при отсутствии в глине карбонатов
Метод основан на вытеснении катионов магния и кальция катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.