Действующий
┌───────────────────┬────────────────┬─────────────────┬────────────────┐
│ Массовая доля │Масса навески, г│Объем аликвотной │Разведение, см3 │
│ оксида кремния, % │ │ части, см3 │ │
├───────────────────┼────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│До 1 включ. │ 0,3 │ 25 │ 200 │
│ │ │ │ │
│Св. 1 до 4 " │ 0,3 │ 10 │ 250 │
│ │ │ │ │
│ " 4 " 8 " │ 0,3 │ 5 │ 500 │
│ │ │ │ │
│ " 8 " 20 " │ 0,15 │ 5 │ 500 │
│ │ │ │ │
│ " 20 " 30 " │ 0,10 │ 5 │ 500 │
│ │ │ │ │
│ " 30 " 40 " │ 0,07 │ 5 │ 500 │
└───────────────────┴────────────────┴─────────────────┴────────────────┘
Растворяют плав при постоянном перемешивании, как изложено в п. 6.4.2.1. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу и разбавляют водой до объема в соответствии с табл. 2. Полученный раствор используют при систематическом анализе.
Для определения массовой доли оксида кремния в две мерные колбы вместимостью 100 
отбирают: в одну - аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл.2; в другую - 5 
основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 6.4.2.1. Затем в обе колбы добавляют около 25 
воды, по 5 
молибдата аммония или натрия. Дальнейшие операции - по п. 6.4.2.2.
отбирают: в одну - аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл.2; в другую - 5 основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 6.4.2.1. Затем в обе колбы добавляют около 25 воды, по 5 молибдата аммония или натрия. Дальнейшие операции - по п. 6.4.2.2.
Перед вычислением массовой доли оксида кремния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида кремния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
Метод основан на измерении оптической плотности синего кремнемолибденового комплекса анализируемого раствора по отношению к обусловленной оптической плотности аналогичным образом полученного раствора стандартного образца.
В платиновые тигли помещают пять навесок OCO глины массой 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 г; массовую долю оксида кремния в них рассчитывают относительно навески 0,10 г, которую принимают за основную.
К каждой навеске прибавляют по 2 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют в течение 15-20 мин, остальные операции проводят аналогично п. 6.4.2.1.
В пять мерных колб вместимостью 100 
приливают соответственно по 5 
каждого градуировочного раствора и воды до 50 
. Дальнейшие операции - по п. 6.4.2.2, увеличивая время образования желтого комплекса до 20 мин.
приливают соответственно по 5 каждого градуировочного раствора и воды до 50 . Дальнейшие операции - по п. 6.4.2.2, увеличивая время образования желтого комплекса до 20 мин.
Фотометрирование проводят относительно основного градуировочного раствора. При этом оптический ноль фотометрического прибора по шкале поглощения в зависимости от чувствительности устанавливают по этому раствору в интервале оптической плотности 0,250-0,300.
По полученным результатам определений относительной оптической плотности и известной концентрации оксида кремния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Навеску пробы, выбранную в зависимости от содержания оксида кремния в соответствии с табл. 3, сплавляют с 2 г смеси для сплавления в накрытом крышкой платиновом тигле в муфельной печи при температуре 900-950°C в течение 15-20 мин. Остальные операции выполняют по п. 6.4.2.1.
┌──────────────────────────────────────────────────┬────────────────────┐
│ Массовая доля оксида кремния, % │ Масса навески, г │
├──────────────────────────────────────────────────┼────────────────────┤
│Св. 40 до 50 включ. │ 0,15 │
│ │ │
│ " 50 " 70 " │ 0,10 │
│ │ │
│ " 70 " 85 " │ 0,07 │
└──────────────────────────────────────────────────┴────────────────────┘
Для определения массовой доли оксида кремния в две мерные колбы вместимостью 100 
отбирают: в одну - 5 
анализируемого раствора; в другую - 5 
основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 6.5.2.1. Затем в обе колбы добавляют воды до 50 
. Дальнейшие операции - по п. 6.5.2.2.
отбирают: в одну - 5 анализируемого раствора; в другую - 5 основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 6.5.2.1. Затем в обе колбы добавляют воды до 50 . Дальнейшие операции - по п. 6.5.2.2.
Определение массовой доли оксида кремния проводят в соответствии с п. 6.5. При этом для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, приготовление из OCO сырьевой смеси, увеличив в два раза массы навесок (п. 6.5.2.1). За основную принимают навеску массой 0,20 г; относительно нее ведут расчеты концентрацией градуировочных растворов.
┌──────────────────────────────────────────┬─────────────┬──────────────┐
│ Массовая доля оксида кальция │ S_п │ R_max │
├──────────────────────────────────────────┼─────────────┼──────────────┤
│От 1 до 10 включ. │ +-0,15 │ 0,20 │
│ │ │ │
│Cв. 10 " 40 " │ +-0,20 │ 0,30 │
│ │ │ │
│ " 40 " 70 " │ +-0,30 │ 0,40 │
└──────────────────────────────────────────┴─────────────┴──────────────┘
┌──────────────────────────────────────────┬─────────────┬──────────────┐
│ Массовая доля оксида магния │ S_п │ R_max │
├──────────────────────────────────────────┼─────────────┼──────────────┤
│До 1,0 включ. │ +-0,10 │ 0,15 │
│ │ │ │
│Св. 1,0 до 6,0 " │ +-0,20 │ 0,30 │
│ │ │ │
│ " 6,0 " 25,0 " │ +-0,40 │ 0,60 │
└──────────────────────────────────────────┴─────────────┴──────────────┘
Метод основан на реакции взаимодействия катионов кальция и магния с трилоном Б (комплексоном III) с образованием малодиссоциированных соединений в присутствии металлоиндикаторов в щелочном растворе, образующих окрашенные комплексы, разрушающиеся при дальнейшем титровании трилоном Б.
.