Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.

6.2.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской пробы, г;

- масса тигля с прокаленным остатком, г;

m - масса навески пробы, г.

6.3. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния до 90%

Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000°C и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.

6.3.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрацией 10 : 1 г желатина растворяют в 100 воды, нагретой до 70°C, раствор должен быть свежеприготовленным.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 .

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

6.3.2. Проведение анализа

Клинкер, портландцемент, шлакопортландцемент и другие материалы, поддающиеся разложению кислотами, переводят в раствор обработкой соляной кислотой. Для этого навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 и осторожно добавляют 10 соляной кислоты так, чтобы она стекла по стенке стакана, и накрывают часовым стеклом.

Для сырьевой смеси, пуццолановых цементов, кислых шлаков, кремнийсодержащих материалов, не поддающихся разложению кислотами, навеску пробы массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с двукратным количеством углекислого натрия и предварительно до обработки соляной кислотой спекают в муфельной печи при температуре 950-1000°C в течение 3-7 мин. После охлаждения тигля спек растворяют 10-15 соляной кислоты, которую приливают в тигель небольшими порциями, количественно переносят раствор в стакан вместимостью 50 и накрывают часовым стеклом.

Независимо от способа разложения навески стакан погружают в нагретую до температуры 60-70°C водяную баню и выдерживают 10 мин. Затем прибавляют 10 желатина, энергично перемешивают в течение 1 мин, не вынимая стакан из водяной бани, и нагревают еще 10 мин. Раствор фильтруют в теплом виде через беззольный фильтр "белая лента", количественно перенося осадок на фильтр. Осадок промывают на фильтре 10-12 раз небольшими порциями горячей воды (температурой не выше 70°C), давая полностью стечь каждой порции и собирая фильтрат в стакан вместимостью 300 или мерную колбу вместимостью 250 .

Полученный фильтрат используют для последующих определений массовой доли оксидов кальция, железа, алюминия и др.

Осадок с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют без воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000°C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Полученный осадок кремнекислоты проверяют на чистоту. Для этого его смачивают 2-3 каплями воды, приливают под вытяжным шкафом 3-5 капель серной кислоты, 8-10 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электрической плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°C в течение 3-5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Затем остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и присоединяют к полученному выше фильтрату.

6.3.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с осадком оксида кремния до обработки кислотами, г;

- масса тигля с остатком после обработки кислотами, г;

m - масса навески пробы, г.

6.4. Прямой фотоколориметрический метод при массовой доле оксида кремния до 25%

Метод основан на разложении навески пробы щелочным плавнем, кислотном растворении плава и на образовании желтого комплекса кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим его восстановлением до синего.

6.4.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Фотоэлектроколориметр концентрационный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре , или бура по ГОСТ 8429.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2:1 или натрий углекислый, калий углекислый и безводный натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1. Для полноты окисления низковалентных форм железа, серы, марганца и т.п. в смесь для сплавления рекомендуется добавлять 0,5% по массе азотнокислого калия или 1% по массе азотнокислого аммония, обеспечивая равномерное распределение по всей массе плавня во избежание порчи платиновых тиглей.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрацией 50 или натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор массовой концентрацией 50 : 50 г молибденовокислого аммония или натрия растворяют в 500-600 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют и доводят водой до 1 . Раствор годен в течение месяца.