Действующий
эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.
Воронка для горячего фильтрования.
Стеклянная палочка длиной 150-200 мм с оплавленным концом.
Промывалка с резиновой грушей.
Беззольный бумажный фильтр марки "Белая лента" или "Красная лента" или воронки ВФ-1-40-ПОР10, ВФ-1-60-ПОР10, ВФ-1-90-ПОР10, ВФО-40-ПОР10-19/26, ВФО-60-ПОР10-29/32, ВФО-90-ПОР10-29/32 по
ГОСТ 25336.
При разногласиях в оценке качества продукции по механическим примесям применяют бумажный фильтр марки "Белая лента", испытания проводят в одинаковых условиях.
Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас С 2 или С 3 по НТД или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80°С.
Спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Эфир этиловый технический.
Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).
Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Термометр ТЛ-2 1-2 по
ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1,33 х 10(3) Па (10 мм рт. ст.).
При испытании допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40°С-80°С.
Пробы присадок к маслам нагревают до 70°С-80°С и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. (Исключен, Изм. N 1).
2.3. Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании.
Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания.
Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105+-2)°С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.
2.4. Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 см3 горячего спирта с температурой 50°С-60°С
2.5. При необходимости фильтр промывают 50 см3 горячей дистиллированной воды, нагретой до температуры 80°С.
При необходимости вязкость испытуемого продукта определяют по ГОСТ 33.
2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. В стакан помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с табл. 1. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.
Характеристика образца | Масса пробы, г | Погрешность взвешивания, г | Отношение объема растворителя к массе пробы |
Нефтепродукты с вязкостью при 100°С: | | | |
не более 20 мм2/с | 100 | 0,05 | От 2 до 4 |
свыше 20 мм2/с | 50 | 0,01 | От 4 до 6 |
Нефть с массовой долей механических примесей не более 1% | 50 | 0,01 | От 5 до 10 |
Топливо котельное с массовой долей механических примесей | | | |
не более 1% | 25 | 0,01 | От 5 до 10 |
свыше 1% | 10 | 0,01 | До 15 |
Присадки | 10 | 0,01 | До 15 |
При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.
Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40°С и 80°С соответственно.
Не допускается кипение растворителя при подогреве.
3.2. Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по
пп. 2.3-2.5 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленные в штативе.
Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.
Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40°С (80°С).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5 - 15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).
3.4. При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячего фильтрования.
Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.
При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.
Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.