Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.4-90 "Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения диоксида титана" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434)

Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of titanum dioxide

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана (при массовой доле диоксида титана до 1%). Метод основан на фотоколориметрии перекисного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. Общие требования

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Водорода перекись (пергидроль по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5%.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота), ос. ч.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Диоксид титана, ос. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартный раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем раствора до 1 дм3 серной кислотой.

3. Проведение анализа

3.1. Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный комплекс, 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.

В другой мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят контрольный раствор. Для этого наливают в колбу 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.

Содержание диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику.

Градуировочный график строят в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мг диоксида титана в 100 см3.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор сернокислого титана с содержанием 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

m x V x 100

1

X = ──────────────,

m x V

1

где m - масса диоксида титана в аликвотной части раствора, найденная по

1 градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора, см3;

m - масса пробы, г;

V - объем аликвотной части, см3.

1

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +- 0,05%.

4.3. Допускается определять содержание диоксида титана фотометрическим методом с диантипирилметаном по ГОСТ 13997.6.