Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.8-90 "Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения оксидов натрия и калия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434)

Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of sodium oxide and potassium oxide

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.

1. Общие требования

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.

Шпатель платиновый N 11 или 12 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 серной кислоты и с 7-10 см3 фтористоводородной кислоты.

Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700-800°С до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5-7 см3). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через двойной фильтр "синяя лента". Ополаскивают чашку 5-6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5-6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см3 для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле

                   ┌                       ─┐
                   │     (C  - C ) (A  - A )│
                   │       2    1    x    1 │    100 x 100
               X = │C  + ───────────────────│ x ───────────;
                   │ 1         A  - A       │     m x 1000
                   │            2    1      │
                   └                        ┘

┌ ─┐

где С и C - концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих

1 2 растворах сравнения, мг/см3 (С_2 > С_1);

А - значение интенсивности излучения анализируемого раствора;

x

A и А - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

1 2

100 - вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см3;

m - масса пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должныпревышать 0,07% - при содержании оксидов калия и натрия менее 1% и 0,1% - при содержании оксидов калия и натрия более 1%.