Действующий
время выполнения измерения от отбора пробы до получения информации о концентрации вещества.
11. В разделе "Приборы, аппаратура, посуда" при использовании аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400), при помощи которого проводили градуировку устройства.
12. В разделе "Реактивы и материалы" для применяемых реактивов и материалов должна быть указана нормативно-техническая документация, которой они должны соответствовать, а для реактивов - также их квалификация.
10-12. (Измененная редакция, Изм. N 1).
13. Раздел "Отбор пробы воздуха" должен содержать требования к виду, количеству, порядку соединения поглотительных сосудов, фильтродержателей и других устройств, требования к объему поглотительного раствора, к объемному расходу воздуха, объему отбираемого воздуха, длительности отбора проб в соответствии с
ГОСТ 12.1.005-88, требования к срокам и условиям хранения отобранных проб.
13.1. Пробы воздуха на содержание газов и паров должны отбираться в поглотительные сосуды с поглотительными растворами, в концентрационные трубки с сорбентами, в шприцы, пипетки и другие высокоэффективные средства отбора.
13.2. Пробы воздуха на содержание аэрозолей должны отбираться на аналитические аэрозольные фильтры (типа АФА, бумажные, стекловолокнистые и др.).
13.3. Полнота поглощения вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должна соответствовать требованиям
ГОСТ 12.1.005-88 и устанавливаться экспериментально.
14. Раздел "Подготовка к измерению" должен содержать требования ко всем подготовительным работам, предшествующим измерению концентраций вредных веществ: приготовлению стандартных, поглотительных и вспомогательных растворов с указанием сроков их хранения, приготовлению хроматографических колонок, градуировочных смесей вредных веществ с воздухом и т.д., а также требования к установке и подготовке всех средств измерения в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией.
14.1. Концентрации вредных веществ в отобранных пробах воздуха должны измеряться по градуировочному графику или градуировочным коэффициентам. Для построения градуировочного графика проводится 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредного вещества в каждой серии. Число концентраций устанавливают в каждом конкретном случае в зависимости от погрешности измерения.
14.2. Величины аналитических сигналов концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха устанавливают по отношению к контрольным растворам, не содержащим измеряемых вредных веществ.
14.3. Проверка градуировочного графика должна проводиться не менее чем по 5 точкам периодически (не реже раза в квартал), а также при изменении условий измерения концентраций вредных веществ. Один раз в год градуировочный график строится заново.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15. Раздел "Проведение измерения" должен содержать конкретные сведения о числе измерений, необходимых для получения результата с погрешностью, указанной в
вводной части методики.
16. Раздел "Обработка результатов" должен содержать указания по расчету концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха и погрешности измерения.
16.1. Концентрацию вредных веществ в миллиграммах на 1
воздуха (
) вычисляют по установленным методикой формулам, учитывающим условия отбора и анализа проб (см.
приложение 2).
16.2. Погрешность измерения концентраций вредных веществ в воздухе следует рассчитывать в соответствии с МИ 1317-86,
ГОСТ 8.207-76 и
приложением 3 данного стандарта по всему интервалу измеряемых концентраций не менее чем в 3-5 точках. Методика должна содержать требования к случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ. Суммарная погрешность измерения не должна превышать
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
17. Раздел "Требования к квалификации лиц, проводящих измерение концентраций вредных веществ в воздухе" должен содержать требования к образованию, опыту, стажу работы и т.п.
18. Раздел "Требования безопасности" должен содержать конкретные требования безопасности и производственной санитарии при выполнении всех операций по измерению концентраций вредных веществ, соответствовать требованиям государственных стандартов и нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения СССР и другими органами государственного надзора.
_____________________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 1.5-92.
*** На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 8.563-96 (здесь и далее).
Определения терминов, применяемых в стандарте
Термин | Определение |
1. Рабочая зона | По ГОСТ 12.1.005-88 |
2. Методика измерения концентраций вредных веществ | Подробное описание средств измерений условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности |
3. Точность измерения | По РМГ 29-99 |
4. Метод измерения | По РМГ 29-99 |
5. Аналитический сигнал | Среднее результатов измерения физической величины, а в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием измеряемых компонентов |
6. Вредное вещество | По ГОСТ 12.1.007-76 |
7. Проба воздуха | Объем воздуха, отобранный для измерения концентраций вредных веществ |
8. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны | По ГОСТ 12.1.005-88 |
9. Избирательность | Возможность измерения концентрации вредного вещества на фоне сопутствующих веществ |
10. Погрешность | По РМГ 29-99 |
11. Диапазон измеряемых концентраций | Область значений измеряемых концентраций, предусмотренная данной методикой |
12. Нижний предел измерения | Наименьшее значение концентраций, измеряемое с допустимой погрешностью |
13. Объемный расход | Объем воздуха, равномерно проходящий через систему отбора проб в единицу времени (л/мин) |
14. Поглотительный раствор | Раствор или растворитель, предназначенные для поглощения вредного вещества из воздуха |
15. Стандартные растворы | Растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента |
16. Градуировочный график | Графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества |
17. Градуировочные растворы | Растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика |
18. Градуировочная смесь вредных веществ с воздухом | Смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика |
19. Аспирационное устройство | Устройство для принудительного протягивания воздуха через поглотительные растворы, сорбенты, фильтры, пипетки |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Примеры расчета концентраций вредных веществ в воздухе
Пример 1. Измерение концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.
Концентрацию вредных веществ (С), отобранных из воздуха с концентрированием и переведенных в раствор, вычисляют по формуле
,
где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкс;
б - объем раствора, взятого для анализа,
;
в - общий объем раствора,
;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395-80 при температуре 293 К (20°С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), л.
При аспирационном способе отбора проб V вычисляют по формуле
,
при вакуумном способе отбора проб V вычисляют по формуле
,
где
- объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы,
;
Р - атмосферное давление, кПа;
- объем сосуда,
;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
р - остаточное давление в сосуде, измеренное вакуумметром, кПа.
Пример 2. Измерение концентраций вредных веществ в воздухе без концентрирования.
Концентрацию вредных веществ (C) в воздухе без концентрирования вычисляют по формуле
,
где a - количество вещества, найденное в анализируемой пробе воздуха, мкг;