1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка к анализу

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора виннокислого аммония, по 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.

4. Проведение анализа

4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора виннокислого аммония, 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см3 в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

m x V x 100

1

X = ─────────────,

V x m

1

где m - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику,

1 г;

V - объем исходного раствора, см3;

V - объем аликвотной части раствора, см3;

1

m - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).