Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли серной кислоты

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-1 (2)-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 (1 н.), израсходованный на титрование анализируемого препарата, ;

0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1.00 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=l (1 н.), г;

m - масса навески анализируемого препарата, г.

Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.

Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать о помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);

для препарата "чистый для анализа"- 1,0 мг (2,0* мг);

для препарата "чистый" - 5 мг.

При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и % для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 20292-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Cl 1 , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 Сl.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

3.5.2. Проведение анализа

25 г (около 13,75 ) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 (с меткой на 100 ), содержащую 50 воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 азотной кислоты, 2 раствора азотно-кислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Сl,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Сl,

для препарата "чистый" - 0,020 мг Сl,

4 азотной кислоты и 2 раствора азотно-кислого серебра.