Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

3.1.1. Перед отбором проб продукт должен иметь температуру не ниже плюс 15°С в резервуаре и должен быть тщательно перемешан.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1.2. Пробу из резервуаров и цистерн отбирают пробоотборником по ГОСТ 2517-85 (черт. 3, 4 и 6). Пробоотборник, каркас для бутылки и приспособление для опускания пробоотборника должны быть изготовлены из материалов, стойких к едкому натру.

Пробу из контейнеров, бочек и мелкой тары отбирают при помощи трубки (черт. 1), изготовленной из стойкого к едкому натру материала.

Допускается отбирать пробы пробоотборниками другой конструкции, изготовленными из стойких к едкому натру материалов и обеспечивающими отбор проб на заданном уровне и отсутствие контакта с воздухом. В случае возникновения разногласий при анализе пробу отбирают пробоотборниками, указанными на черт. 1, по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.1.3. Пробу из резервуаров отбирают с трех уровней.

Объединенную пробу получают смешением одинаковых объемов точечных проб.

Допускается отбирать пробу из резервуаров, оборудованных циркуляционными насосами, с линии нагнетания насоса.

Пробу из цистерн отбирают погружением пробоотборника на дно цистерны.

Объем пробы для анализа должен быть не менее 0,5  .

На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, места отбора пробы, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1.4. Общие указания

Все анализы следует проводить при температуре воздуха .

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности не ниже отечественной.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. Определение внешнего вида

Внешний вид анализируемого очищенного едкого натра определяют визуально. Для этого продукт помещают в пробирку типа П1 или П2-16-15 по ГОСТ 25336-82 и рассматривают в проходящем свете. Жидкость должна быть бесцветной и прозрачной

3.3. Определение массовой доли едкого натра

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы 1,2-250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-3-25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 1, 2, 3, 4, 5-50 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн 1, 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1, 2, 3-25, 100 по ГОСТ 1770-74.

Капельницы 1, 2, 3-50 по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1  ; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2. Проведение анализа

Определение проводят сразу после отбора проб. Перед отбором сливают верхний слой пробы.

25  продукта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250  с притертой пробкой, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают - раствор А. Раствор А готовят из двух навесок. Полученные растворы сразу используют для анализа.

Для определения массовой доли очищенного едкого натра пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  отбирают 10  раствора, добавляют 25  воды и 10  раствора хлористого бария. Через 15 мин титруют раствором соляной кислоты с (HCl) = 1  в присутствии 4-5 капель фенолфталеина до обесцвечивания индикатора. Отмечают объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование.

3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю едкого натра (X) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCl) = 1  , израсходованный на титрование раствора А, ;

m - масса продукта, взятая для приготовления раствора А, г;

0,04 - масса едкого натра, соответствующая 1  раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCl) = 1  , .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.