Коэффициент объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10 х 10(-6), 14 х 10(-6) и 19 х 10(-6) °С(-1).

При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:

а) обеспечить t_t = t_c или

б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Если это невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициента 10 х 10(-6) °С(-1).

Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла 25 х 10(-6) °С(-1).

2.2.4.3-2.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.2.5. Точность метода

2.2.5.1. Для жидких нефтепродуктов

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см3.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см3.

2.2.5.2. Для твердых нефтепродуктов

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0024 г/см3.

2.3. Определение плотности градуированным двухколенным пикнометром

Метод применяется для определения плотности продуктов с давлением насыщенных паров равным или менее 130 кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм2/с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно для полного заполнения пикнометров других типов.

Плотность двухколенным пикнометром определяют при температуре испытания.

2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Термометры, весы, пипетки, реактивы и материалы - по п. 2.2.1.

Пикнометры типа ПЖ-4 по ГОСТ 22524-77.

Штатив-подставка для пикнометра.

Термостат или водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, поддерживающие температуру с погрешностью не более 0,1°С.

2.3.2. Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Подготовка пикнометра по п. 2.2.2.1.

2.3.2.2. Перед первым использованием и далее не реже одного раза в год градуируют пикнометр. Для этого пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Заполняют дистиллированной водой, поместив в жидкость кривой конец и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту жидкость по изгибу попадает в колено и пикнометр заполнится за счет сифонирования. Затем пикнометр помещают в термостат или водяную баню с температурой 20°С таким образом, чтобы жидкость в пикнометре была ниже уровня жидкости в бане, и выдерживают около 30 мин, отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до наименьшего деления.

Пикнометр извлекают из бани, дают стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения высыхания пикнометр погружают в стакан с ацетоном и вытирают сухой чистой безворсовой тканью.

Снимают с поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр с погрешностью не более 0,0002 г.

Разность масс наполненного и пустого пикнометра является "водным числом" пикнометра при температуре 20°C и соответствует сумме отсчетов уровней воды по обеим шкалам.

Пикнометр градуируют в трех точках (минимальное, максимальное и промежуточное деления), определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения "водных чисел", по оси ординат - суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам.

Все точки должны лежать на прямой линии, которая дает "водное число" пикнометра для любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр считается непригодным к работе.

При проверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов, последовательно сливая воду.

2.3.3. Проведение испытания

Пикнометр, подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным "водным числом" взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняют испытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери от испарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированного участка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когда уровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.

Пикнометр вынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном, вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5°С. Если происходит конденсация влаги, то к одной из двух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо, чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

2.3.4. Обработка результатов

Относительную плотность при температуре испытания (ро(t)_1) вычисляют по формуле

m - m

t 3 1

ро = ───────, (6)

4 m

где m - масса пустого пикнометра, г;

1

m - масса пикнометра с продуктом, г;

3