6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в последовательности, указанной в п. 6.2.3.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

6.2.3. Приготовление испытуемых растворов

Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200  дистиллированной воды в стакане, приливают 1  раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100  дистиллированной водой. Приливают 2,5  раствора хлористого аммония, 2,5  раствора лимоннокислого натрия и 3  раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10  бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98%.

При анализе вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.

Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.

6.2.4. Приготовление растворов сравнения

В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90  . Приливают по 2,5  раствора хлористого аммония, по 2,5  раствора лимоннокислого натрия, по 3  раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, объем которых указан в таблице, и перемешивают. Приливают по 2  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10  бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов,		Примечание
	Раствор 3	Раствор 4
1	-	-	Контрольный раствор
2	-	10,0
3	2	-
4	10,0	-
5	14,0	-
6	18,0	-

После отстаивания отделяют органический слой.

6.3. Проведение испытания

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213,9 нм.

Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю цинка в (мг/кг) вычисляют по формуле

где - массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0,95. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0,5 мкг (0,1 или 0,1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р=0,95.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

──────────────────────────────

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).