Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10  . Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В.

В две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 4  контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1  соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 3.7, 3.8 и 4.1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4.1.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25  испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю цинка (X) в (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в  вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

де - масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

- высота пика цинка, полученного при первом полярографировании, мм;

- высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

- масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

- общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески,  ;

- объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования,  ;

V - объем продукта, взятый для озоления,  ;

B - кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Примечание. При анализе соли m - масса навески в граммах в пересчете на сухое вещество.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р=0,95 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют .

5.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в полярографируемого раствора.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при Р=0,95.

6. Атомно-абсорбционный метод определения цинка в поваренной соли

Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 .

Часы любого типа.

Воронки делительные ВД-1(3) - 250 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25  .

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.