Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 3877-88 "Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 29 июня 1988 г. N 2522)
Petroleum products. Determination of sulfur by calorimetric bomb method
Дата введения 1 января 1989 г.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы (не менее 0,1%) в нефтепродуктах, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки.
Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.
Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2. Аппаратура, реактивы, материалы
2.1. Установка для определения серы (приложение).
Бомба калориметрическая вместимостью 250-500 см3, рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.
Тигель высокий 3, 4 по
ГОСТ 9147, тигель В-10 по ГОСТ 19908 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний - 10 мм).
Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800+-20)°С.
Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0-1600°С, с термоэлектрическим преобразователем типа ТХА.
Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы вместимостью 250, 400, 600 см3 по
ГОСТ 25336.
Промывалка вместимостью 500-1000 см3 с резиновой грушей.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.
Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100°С.
Секундомер по НД или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.
Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60-120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).
Баллон с кислородом чистотой не менее 98%.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, х. ч. или ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 3%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный раствор.
Фильтры обеззоленные плотные ("синяя лента") диаметром 70-90 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а., 5%-ный раствор.
Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164, используемое как разбавитель.
Нефрасы С2-80/120 и С3-80/120 по НД или другой с содержанием серы не более 0,02.
Спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Раствор бромной воды насыщенный: 3 г брома растворяют в 100 г воды.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
3. Подготовка к испытанию
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемом к аппарату.
3.4. В тигель помещают образец, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Масса образца указана в табл. 1.